[其他]用于除草的含磷中间体的制备

说明书

本发明涉及一种制备N-磺酰-〔N-（甲基磷酰基）氨基乙酰〕胺衍生物的方法，该衍生物既可作为除草剂，又可用作制造各种含磷产品的中间体，特别是用作除草剂。

更具体地说，本发明涉及一种制备化学式为（Ⅰ）的化合物的方法，

该化合物由化学式为（Ⅱ）的化合物与化学式为（Ⅲ）的化合物反应而制得。

在上述化学式中

-R¹代表烃基，特别是烷基、芳基或环烷基，这些不同的基团能够任意地被取代，作为取代基，特别可以提及的是卤原子和苯基、氰基、烷基、烷氧基和羧酸烷基酯基团。在R¹基团中，烷基最好有1-4个碳原子，当R¹为环烷基时，其通常有1-18个碳原子，最好为1-7个碳原子，尤其是3-7个碳原子。R¹最好是有1-4个碳原子的烷基，该烷基能被任意地卤化，特别是被氯化或氟化，如CF₃

-R代表氢原子或R¹含意中的某个基团，最好是有1-4个碳原子的烷基。

-R²和R³是象OR²和OR³这样的可水解基团，R²和R³可以是烷基、芳基或芳烷基，这些基团可以任意地被取代，特别是用R¹中指定的取代基取代，或者它们能一起形成一个单一的二价基团，最好是能任意被取代的烷撑基，它们通常有1-12个碳原子，最好是1-8个碳原子。

-R⁸代表化学式为Ar（R⁵）（R⁶）C-的基团，其中Ar是可被任意取代的芳基，最好是苯基，而R⁵和R⁶是氢原子或（芳族的）Ar基团，或最好是至多有6个碳原子的烷基。

-X代表卤原子，如氯、溴或碘，最好是氯。

当加氢和/或水解和/或成盐时，化学式为（Ⅰ）的化合物能生成如下化学式的产物。

该产物具有除草的性能。

根据本发明，在没有溶剂或通常有溶剂存在的条件下，反应都能进行。作为溶剂，是一种在加热时为惰性的有机溶剂，在酸受体存在的条件下，有利于该反应的完成。

反应温度通常在30-150℃之间，最好在40-120℃之间。

通常，按化学计量比，或不偏离化学计量的40%（按摩尔数计），使用化学式为（Ⅱ）和（Ⅲ）的反应物。

作为可以使用的溶剂，可以提到的有腈（特别是乙腈）、酮（特别是丙酮、环己酮、丁酮、甲基异丁基酮）、烃类、卤化的或非卤化的（特别是苯、甲苯、二甲苯、氯苯）、象烷基酸烷基酯这样的酯（特别是乙酸乙酯）和象二甲基甲酰胺及N-甲基吡咯烷酮这类对质子惰性的极性溶剂。

作为酸的受体，最好用有机或无机的碱性试剂，特别是碱金属或碱土金属的氢氧化物或碳酸盐，最好是碳酸钠或碳酸钾以及叔胺，如三烷基胺，尤其是三乙基胺、三丙基胺、三丁基胺和N、N-二烷基苯胺。

该反应的产物可用任何已知的方法分离。

化学式（Ⅱ）的某些具体化合物是已知的（Tetrahec    dron    Letters    №46，p4645，1973）。他们可以用三芳烷基六氢化三嗪和二有机亚磷酸盐反应而方便地制得。

化学式（Ⅲ）的试剂也是已知的。

下列各实施例（并不限于所举的这些）说明本发明并表明如何应用本发明。

实施例1

把N-苄胺基甲基膦酸二乙酯（V）.（2克，7.78毫克分子）的乙腈（10cc）溶液加热至沸腾，在80℃下回流，再将N-甲基-N-（甲基磺酰基）氯乙酰胺（Ⅵ）（1.44克，7.76毫克分子）的乙腈溶液在80℃的温度下于1/4小时内逐步加入。（Ⅴ）（Ⅵ）的分子式为：

将该混合液加热2小时，然后加入K₂CO₃（0.54克，3.9毫克分子），在同样的温度下将该混合液再加热8小时，将该混合液冷却并过滤。

从色谱分析得知，得到分子式为

的产物（1.9克），相当于产率为60%〔分子式为（Ⅴ）的化合物的转化率为85%〕。

实施例2