[其他]烟碱测定仪及其测定方法

说明书

本发明属电化学测定装置及方法技术领域。

随着医学科学的发展，吸烟的危害性越来越多地为科学家们证实。许多医学家的临床实践和国内外研究资料都表明，烟草中含有烟碱（又名尼古丁）、挥发碱、氨及其衍生物等多种物质。烟草在点燃后产生的烟雾中，含有烟碱、3、4苯并芘、亚硝胺、一氧化碳等有害物质。吸入后对人体的呼吸、心血管、肠胃、神经系统、肝、肾等器官，都有不同程度的损害。长期大量吸烟，可以引起各种疾病。烟碱是烟草中特有的植物碱，吸烟对人体有害的生理作用，主要是由于烟草中含有大量烟碱的缘故。因此，烟草中烟碱（一般称总烟碱或总植物碱）含量的测定，在鉴别烟草的质量、保护人体健康及环境保护方面具有重要的意义。

烟草中烟碱的测定，文献曾报道过多种方法。如高效液相色谱法、气相色谱法、紫外分光光度法、比色法、薄层与纸层层析法、极谱法、库仑法、离子选择电极法及硅钨酸重量分析法等。目前我国通行的《烟草及烟草制品常规化学分析操作规程》规定的硅钨酸重量分析法，是国内外现行的一种烟碱测定方法。它是在强碱性物质氢氧化钠存在下进行蒸汽蒸馏使烟碱挥发而逸出，然后用硅钨酸沉淀方法加以测定。烟碱在酸性溶液中为硅钨酸沉淀而生成硅钨酸盐的化学反应式如下：

硅钨酸盐在800～850℃的高温下灼烧，剩余下来的是不能氧化的无水硅钨酸残渣，即为SiO₂·12WO₃，称其重量，根据化合物的定量比例关系，可计算出总烟碱的含量。

上述现行的硅钨酸重量分析法虽然准确性高，但手续繁锁，需要恒重坩埚，分析时间太长，每做一个样品的测定一般需要30小时。

国内外现行的另一测定方法是紫外分光光度法。它是利用烟碱溶液在特定波长的紫外光通过时，紫外光吸收与烟碱浓度成比例的关系，从而测定烟碱的含量。这种方法虽然缩短了分析时间，但所需设备价格昂贵，在一般中小型厂不易推广。

采用气相色谱法[G    StehliK。J·Kaingbaner    H·Tausch。O·Ri    CHeter，J·Chromatogr，232（2），295-303（1982）]，高效液相色谱法、极谱法等仪器分析法测定烟碱，同样是所需设备价格昂贵，一般均在1～10万元之间。为中小型烟厂难于购置。其它如比色法、薄层与纸层层析法、极谱法、库仑法、及离子选择电极法等，或所需设备庞大、价格昂贵;或操作繁锁、分析费时;或仅见一篇文献报道，其实用性尚存在一定问题。

本发明针对上述国内外现行的烟碱测定方法的缺点，发明了烟碱测定仪及其测定方法，从而较园满地解决了这一问题。

本发明经初步专利文献检索及近40年来的200多篇美国化学文献检索，均未发现与本发明相同的测定仪和测定方法。

本发明的方法原理是：采用有机溶剂萃取烟草中烟碱，然后在有机介质中利用界面电化学池直接电位滴定烟碱，从而迅速测出烟碱含量。所利用的仪器和试剂是：烟碱测定仪;DD-2B型电极电位仪或酸碱计;磁力搅拌器;微量注射器;有机溶剂;苦味酸;辛可宁或阿托平。其中烟碱测定仪为发明仪器，酸碱计（或者DD-2B型电极电值仪）、磁力搅拌器、微量注射器为配套仪器及设备。

图1是烟碱测定仪的示意图。

参照图1。一根内参比电极银-氯化银丝[1]一端接酸碱计或电极电位仪[9]一极，另一端通过直径为4毫米的参比电极波管[3]的橡皮塞[10]于玻管中部，参比电极玻管[3]内装有0，1克分子氯化钾内溶剂[2]，参比电极玻管[3]的另一端有一金属处理膜片[4]，金属处理膜片[4]与直径为0.5毫米的铂丝[5]相连，铂丝[5]与屏蔽导线[7]相连，从而与酸碱计或电极电位仪[9]接通。屏蔽导线[7]外部有直径为3～4毫米的玻管[6]固定屏蔽导线。玻管[6]与参比电极玻管[3]之间有连接玻璃[8]相连接。