[其他]磁粉表面的化学处理方法

说明书

本发明涉及一种对磁粉的表面进行化学处理的方法。

磁粉通常是由非磁性体α-FeOOH或r-FeOOH在高温状态下进行还原、氧化或热分解制成的。这种磁粉由于吸附了空气和水份，所以在粘合剂中的分散性和填充性都不好，要想改善磁粉的分散性和填充性，必须改善磁粉的表面特性，使磁粉表面由强烈的亲水性变成亲油性。因此，在现有技术中通常是把磁粉和具有亲油基的偶联剂或表面活性剂及溶剂一起用强力混合机处理，使磁粉表面覆盖一层亲油的化学试剂。例如，日本公开特许公报昭58-102504采用一种分子中至少含有一个-CONH₂、-PO₃H或-SO₃H基团的有机化合物或铵盐使其溶于有机溶剂，再加入磁粉，经分散处理后，使磁粉表面吸附一层亲油的化学试剂。在这种方法中，由于处于室温下的磁粉吸足了空气和水份，所以磁粉再吸附偶联剂和表面活性剂是很困难的。为了解决这一问题，必须多次使用强力混合机进行强迫吸附。其结果，不仅延长了处理时间，而且也容易引起磁粉粒子的破损，甚至造成磁粉磁特性和频率特性的变坏。为了解决上述问题，日本特许公报昭44-4470采用了一种把磁粉加热到200℃～500℃，然后投入溶有表面活性剂的有机溶液中进行浸泡的表面处理方法。在这种方法中，由于磁粉未吸附空气和水份，所以磁粉极易吸附化学试剂，不需要使用强力混合机混合，同时磁粉粒子也不会被损坏。但是，由于磁粉的温度很高，有机溶剂的燃点较低，不仅浪费了大量的有机溶剂，而且易造成易燃、易爆事故的发生。因此，这种方法不适合工业化生产。

本发明的目的是提供一种新的磁粉表面的化学处理方法，该处理方法是在还原氧化炉中或在密闭的容器中通入易汽化的化学试剂溶液、经汽化后，使磁粉表面吸附一层这种化学试剂的方法。使用该方法处理过的磁粉具有良好的亲油性所以在粘合剂中具有良好的分散性和填充性。

本发明是这样实现的：把溶有化学试剂（如钛酸酯、磷酸酯或有机硅）溶液在常压下直接通入温度100℃～250℃的还原氧化炉中，使处于高温下刚刚制成的磁粉不必出炉，马上与化学试剂蒸汽相接触。这时，由于磁粉未吸附空气和水份，其表面活性很大，所以极易吸附化学试剂和有机溶剂的蒸汽，使磁粉表面吸附一层这种化学试剂。在冷却过程中磁粉处于有机溶剂的蒸汽中，磁粉的表面和微孔中充满了化学试剂和有机溶剂的蒸汽，所以这种磁粉是亲油性的。因此，该磁粉在粘合剂中具有良好的分散性和填充性。所用的化学试剂可以是酞酸酯、磷酸酯、有机硅及其它偶联剂和表面活性剂，其用量视化学试剂的种类而定，一般为磁粉重量的0.5%～5%。最好是1%～3%。所用的溶剂可以是甲苯、丙酮、乙酸乙酯等。

下面用实例说明：

实例一

在还原氧化炉中，把α-FeOOH铁黄200克在350℃下用氢气还原，在270℃下用空气氧化成r-Fe₂O₃磁粉，然后在常压下、温度250℃以下通入溶有4克钛酸酯的甲苯溶液45克。通完化学试剂溶液后，恒温5～35分钟，最好是10～30分钟，再降温出料。

实例二

把与实例一相同的α-FeOOH铁黄，经过相同的氧化还原条件制成r-Fe₂O₃磁粉，再降温到室温。把出炉后室温下的磁粉200克放入密闭的平炉中加热到300℃，进行恒温烘干30分钟，驱除磁粉表面吸附的空气和水份，再降温到250℃以下，在常压下通入含有4克钛酸酯的甲苯溶液45克。通完化学试剂溶液后恒温5～35分钟，最好是10～30分钟后，再冷却到室温出料。

比较例一

把与实例二相同的处于室温下的磁粉200克放入密闭的平炉中加热到300℃，恒温30分钟，立即出料，在氮气保护下浸入溶有5克钛酸酯的400克甲苯溶液中，浸泡两小时，冷却到室温，过滤、烘干。上述实验可用r-FeOOH铁黄代替α-FeOOH铁黄。

比较例二

取与实例二相同的室温下的磁粉200克，用含有5克钛酸酯的105克甲苯溶液润湿磁粉，然后用混砂机碾压25分钟，出料后烘干。

比较例三

取α-FeOOH铁黄200克，放入还原氧化炉中;在350℃下用氢气还原、在270℃下用空气氧化、制成r-Fe₂O₃磁粉后，冷却到室温出料。