[其他]用湿法磷酸生产纯磷酸-铵的方法

说明书

本发明涉及一种用湿法磷酸生产纯磷酸一铵的方法，更特别的是涉及直接用湿法磷酸生产工业用的磷酸铵，且产量很高。

由氨与湿法磷酸反应所得到的磷酸一铵含有大量的来自上述磷酸的杂质，故它可用作肥料，但如不经处理就不能在工业上应用。为了用湿法磷酸生产工业纯的磷酸一铵，必须首先使磷酸提纯，提纯是根据用溶剂法从湿法磷酸中提取磷酸的方法进行的，其次使氨与得到的提取物起反应，以便得到含有少量杂质的磷酸一铵。

然而，由于工艺步骤复杂，此提取法不能被视为是在工业上有优越性的方法。另一方面，关于湿法磷酸与氨起反应时分段形成的不同的化合物，在“关于化肥的研究”一书（作者Ando及Akiyama，1976年5月20日重印，Nissin Syuppan K.K.发行）中曾提出过从磷酸铵母液中生产工业磷酸铵的可能性。上述磷酸铵母液的获得是通过将湿法磷酸在某种中和条件中与氨中和，形成（FeAl）NH₄H₂（PO₄）₂· 1/2 H₂O（简称Q化合物），或（FeAl）NH₄HF₂PO₄（简称S化合物），因而得到含有铁、铝及氟的磷酸铵母液，该三种元素是湿法磷酸中所含有的，并从中分离出来。然而此方法也有缺点，因为此方法需要的步骤多，诸如分段PH值控制，过滤及结晶等，这就导致了能耗的增加。

另一方面，根据法国专利1，248055泼锐翁Fravon法），可得到工业纯的产品，其方法是将氨与湿法磷酸起反应，在反应液中部分地形成磷酸二铵的晶体，将晶体分离，再将得到的母液分流出一部分以减少来自湿法磷酸的杂质量，此后将母液浓缩使原晶体结晶并使原晶体再结晶。用此方法得到的纯磷酸二铵的产量以作为原料的湿法磷酸中五氧化二磷的含量为基础约为40～50%，余下的五氧化二磷最后用作磷酸铵肥料。

在上述说明中以磷酸为基础的磷酸铵产量定义为“回收百分比”如下：

回收百分比＝ (磷酸铵晶体中的P₂O₅含量)/(在作为原料的湿法磷酸中P₂O₅含量) × 100％

如上所述，当将湿法磷酸直接中和时，以磷酸为基础的纯磷酸铵产量相当低。

鉴于已有技术中存在的上述问题，为了找出通过直接中和湿法磷酸生产出高产量、即高回收百分比的磷酸一铵的方法，本发明人进行了大量研究。

作为研究结果，我们已发现首先使湿法磷酸及氨在50～80℃起反应，当时氨和磷酸的克分子比保持在0.9～1.35，接着将反应生成的含有磷酸一铵晶体及不溶解的泥渣的泥浆分离为含有磷酸一铵的泥浆及含有不溶解的泥渣的泥浆，对前一种泥浆用常规的方法进行处理以回收磷酸一铵，而对后一种泥浆则用下面说明的方法除去泥渣，并将得到的滤液浓缩以回收磷酸一铵，再将两部分的磷酸一铵合并在一起，就能做到使磷酸一铵以高产量回收。上述对含有不溶解的泥渣进行处理的方法涉及将泥渣加热到60～95℃以溶解其所含的磷酸一铵，接着进行离心分离，并回收得到的滤液。

从上述说明中可以明显地看出，本发明的目的在于提供一种从湿法磷酸中得到高产量的磷酸一铵的方法。本发明的另一目的是提供根据上述方法生产的磷酸一铵。

本发明有一个主要构成（1）及一个实施例（2），列举如下：

（1）一种用湿法磷酸生产纯磷酸一铵的方法，该方法包括：

①将氨与湿法磷酸在反应器中起反应，同时保持反应温度为50～80℃且氨和磷酸的克分子比为0.9～1.35;

②将反应所得的含有磷酸一铵及不溶解的泥渣的泥浆分离为含有上述晶体部分的泥浆及含有上述不溶解的泥渣部分的泥浆;

③对含有上述晶体部分的上述泥浆进行离心分离以回收晶体，同时将分离后的液体返回到上述反应器;

④将含有上述不溶解的泥渣部分的上述泥浆加热到60℃到95℃以溶解其中所含的磷酸一铵，接着对得到的液体进行离心分离和沉积，得到不溶解的泥渣及滤液，同时将分离后的滤液返回到上述反应器;

⑤将在步骤③及④中返回到上述反应器的液体进行浓缩，以形成含有磷酸一铵晶体的泥浆;及

⑥重复步骤②～④。

（2）一种根据上述第（1）条的方法，其中上述分离后的含有不溶解泥渣部分的泥浆在进行离心分离及沉积之前，每100份重量的上述泥浆中掺进重量不大于30份的水。

图1所示为在本发明的方法中所用的装置的流程图。