[其他]超细羰基铁粉的制取工艺

说明书

本发明属于铁粉制取工艺。

超细羰基铁粉制取工艺在国内外文献中还未见详细报道。由于超细羰基铁粉在新兴科学和尖端产品中具有特别作用，故各国均严格保密。

本发明主要是采用纯氮气作热源制取超细羰基铁粉，其工艺流程如附图所示。

纯度为99.9%的氮气由气柜进入管道1流向氮气予热装置2，将氮气予热，羰基铁液蒸汽Fe（CO）5由载带系统14入混合器13，并被通过浮子流量计15进入混合器13的氮气所稀释，被予热的氮气通过弯管3进入控制炉5，并与经管道16和喷咀4进入控制炉5的羰基铁蒸汽在控制炉最上部相遇，产生分解反应，

即    Fe（CO）5→Fe+5CO

分解反应产生的粉末随着气流继续进入控制炉的中、下部，通过调整控制炉的温度。可对已成核的粉末铁进行热处理或冷处理使其获得理想的粉末形貌和粒度，经处理的粉末随气流继续进入第一集粉器8内，其中较粗的粉末落入盛粉装置12中，而绝大部分雾状粉末随气流进入侧吹冷却装置9，通过侧吹，冷却使粉末迅速降低温度，并降低粉末颗粒的动能。由侧吹冷却装置出来的粉末进入第二集粉器10，在此通过气粉分离器11进行气体与粉末的分离，被分离的粉末进入盛粉装置12中，即可得到超细羰基铁粉，气体通过分离器进入尾气处理装置。

整个分解过程必须处于正压操作，决不允许有负压出现。

由盛粉装置所积沉的粉末必须进行纯化处理，如在含0.1%氧的气氛下过筛，使其表面形成极薄的氧化膜，随后再进行冷化处理，使其表面能再度减小。

本发明的目的就是制取超细羰基铁粉。

影响粉末粒度大小的有诸因素，如氮气加热温度，氮气的流量、羰基铁蒸汽的浓度（即羰基铁蒸汽被氮气稀释的程度）等。其中氮气的予热是主要因素之一。上述诸因素的影响最终综合反映在热制度上。因此，在制取粉末前，对实施的方案要进行热平衡的计算，根据计算结果来控制上述诸因素，使控制炉内的余热不能有较多的过剩，因为余热过剩太大，就会促使分子（或原子）间的碰撞运动加剧，使粉末颗粒度长大，如果炉内热量不足，则导致羰基铁蒸汽不能完全分解。在一般情况下，允许比计算结果有少量的热过剩是保证热分解的先决条件。下面分述各因素的影响。

氮气予热温度的影响。予热温度的高低对粉末粒度的影响如图1所示。由图看出，生核率随着温度的上升而提高，而核的长大速度要比生核速度小，所以随着温度的上升，粉末的比表面S增大，即粒度变细，一直到极限值，温度大于极限值时，则有较多的热量过剩，使核碰撞几率增多，核长大速度加快，从而粉末粒度变粗。表面积减小。

予热氮气流量的影响。被加热氮气的流量是影响粒度大小的又是一个主要因素。如图2所示。由图看出，随着被予热氮气流量的增加，粉末比表面积变大，粒度变细，一直到出现极限值。当氮气流量大于极限值时，过多的氮气带来的热量也多，过剩的热量则使粒度变粗。

羰基铁蒸汽浓度的影响。随着羰基铁蒸汽的降低，粉末粒度变细，如图3所示。羰基铁蒸汽浓度是直接影响粉末粒度大小最关键的因素，因此，必须严格控制。

为寻求最佳热平衡制度，制取超细的羰基铁粉，本发明控制上述诸工艺因素如下：氮气予热温度400～600℃，被予热氮气的流量为30～65升/分钟，用于稀释羰基铁蒸汽的氮气流量为10～45升/分钟，

图1    加热温度对粒度的影响

图2    予热氮气的流量对粒度的影响

稀释前羰基铁蒸汽的流量为0.4～2.85升/分钟。

采用上述工艺参数范围，能得较理想的超细羰基铁粉。

实施例

按照上述的工艺流程，并在所确定的工艺参数范围内，采用了四组不同的工艺参数，从而制得了四种不同粒度的超细羰基铁粉。表1列举了各组工艺参数及其结果。

表1    本发明的四则实施例

附图说明

8为第一集粉箱，在控制炉5经分解反应产图中1为进气管，2为氮气予热炉，3为弯头连接管，氮气由气柜进入进气管1，流向氮气予热炉2，被予热氮气通过弯管3进入控制炉5。14为载带系统，羰基铁蒸汽在此产生，15为氮气进气管，13为羰基铁蒸汽和氮气混合的混合器。16是蒸汽管道，被稀释的羰基铁蒸汽经管道16，通过喷咀4，进入控制炉5。6是通气管，7是水套， 生的粉末铁随气流进入集粉筒8，其中较粗的粉末沉入受粉并12，较细的粉末经侧吹管9进入第二集粉筒10，通过气粉分离器11将气体和粉末分离。