[发明专利]一种基于槐米水提液快速制备高纯度芦丁的方法

说明书

本发明公开了一种基于槐米水提液快速制备高纯度芦丁的方法，属于中药成分分离制备技术领域。具体为：将槐米水提液在4~30℃下静置12~36h，过滤、干燥获得芦丁粗品析出物，将芦丁粗品析出物用甲醇溶解，注入制备型高效液相色谱仪，选取芦丁段洗脱液，得到芦丁。该方法以槐米为原料建立了芦丁快速、环保、有效降低成本的制备方法，为其提供了有效的资源可持续保障。

技术领域

本发明属于中药成分分离制备技术领域，具体涉及一种基于槐米水提液快速制备高纯度芦丁的方法。

背景技术

槐米为豆科植物槐 Sophorajaponica L.的干燥花蕾，夏季花蕾形成时采收，及时干燥，除去枝、梗及杂质。其性苦，微寒。归肝、大肠经。具有凉血止血，清肝泻火的功效。用于便血，痔血，血痢，崩漏，吐血，衄血，肝热目赤，头痛眩晕等病症。槐米主含黄酮类、皂苷类、脂肪酸类、多糖等成分，具有抗炎、抗菌、抗氧化、降血糖、增强免疫力等作用。

槐米所含黄酮类物质以芦丁为主，芦丁又名芸香苷，具有抗氧化、抗炎、改善糖脂代谢、保护心血管等多种药理活性。

芦丁存在于芸香叶、烟叶、橙皮、番茄等内，槐花米和荞麦花内含量尤其丰富，大多学者主要从槐米中提取芦丁，槐米提取芦丁的方法主要有热水提取法、醇提法、超声辅助提取法、微波辅助提取法和碱提酸沉提取法等，其中广泛使用的为碱提酸沉提取法，具体操作是槐米经洗涤后，用热水和石灰乳（调pH至7.5-8）煮沸20min，添加硼砂，在95-100℃保温半小时，趁热过滤，用盐酸将滤液调至pH=6-7，冷却至30℃以下，静置析出结晶，分离，得芦丁粗品，经溶解、再结晶、干燥即得成品，上述方法具有耗时较长、操作繁琐，有机试剂用量大的缺点，所得成品中含有一些与芦丁结构非常接近的杂质，因此探寻一种方法相对简单，提取率、所得产品纯度相对较高的芦丁制备方法具有极为重要的意义。

发明内容

针对现有技术中从槐米中提取芦丁的方法耗时长、有机试剂使用量大且纯度相对较低的问题，本发明提供了一种基于槐米水提液快速制备高纯度芦丁的方法，该方法操作简单，可从槐米中快速提取分离出芦丁，为芦丁的制备研究提供了技术支持。

本发明通过以下技术方案实现：

一种基于槐米水提液快速制备高纯度芦丁的方法，将槐米水提液在4~30℃下静置12~36h，过滤、干燥获得芦丁粗品析出物，利用制备型高效液相技术分离得到芦丁；

制备型高效液相技术具体为：将芦丁粗品析出物用甲醇溶解，注入制备型高效液相色谱仪，选取芦丁段洗脱液，得到芦丁；所述的高效液相色谱条件为色谱柱：Zafex JX-C18，250 ×4.6mm，5µm；流动相：甲醇-0.4%磷酸水梯度洗脱，进样量5µL，流速1ml/min，柱温30℃，检测波长360nm。

进一步地，所述的槐米水提液的制备方法为：取适量槐米粗粉，加入一定10~20倍质量的水加热回流0.5~1.5h，过滤，获得槐米水提液。

进一步地，所述的甲醇-0.4%磷酸水梯度洗脱程序为：

。

进一步地，所述的芦丁段洗脱液为出峰时间20~30min的洗脱段。

进一步地，将槐米水提液在25℃下静置24h，得到芦丁粗品析出物。

本发明有益效果为：以槐米为原料建立了芦丁快速、环保、有效降低成本的制备方法，为其提供了有效的资源可持续保障。

附图说明

图1为25℃槐米水提液析出物高效液相色谱；

图2为芦丁对照品高效液相色谱图；

图3为槐米水提液析出物制备液相谱图；

图4为槐米水提液析出物制备成分和芦丁对照薄层色谱图，1-槐米水提液析出物制备成分；2-芦丁对照品；