[发明专利]一种海藻酸盐基硫化铌钾复合微球及其制备方法、应用

说明书

本发明涉及一种海藻酸盐基硫化铌钾复合微球及其制备方法、应用，制备步骤如下：取无水Ksubgt;2/subgt;COsubgt;3/subgt;研成粉末，先后与S粉、Nb粉混合均匀，再加入去离子水混合均匀进行水热反应，反应结束后将产物进行洗涤、过滤、干燥、研磨后得到硫化铌钾；将海藻酸盐基和硫化铌钾分散于去离子水中，加入第一溶剂混合均匀，得到混合浆液，将混合浆液呈液滴状在设定压力下滴入CaClsubgt;2/subgt;溶液中得到凝胶微球，经过清洗、干燥后得到海藻酸盐基硫化铌钾复合微球。所述复合微球对锶有更强的选择性和更大的吸附容量。

技术领域

本发明涉及废水处理技术领域，具体涉及一种海藻酸盐基硫化铌钾复合微球及其制备方法、应用。

背景技术

近年来，在核能与核技术给我们生活带来巨大便利的同时，核能与核技术应用过程中产生的放射性废物的处理也引发了大家的关注。因此，妥善、经济、高效地完成对放射性废物的处理，对促进核工业的发展、推广核能的利用有着重要作用。在放射性废水中较为典型且危害较大的长寿期放射性核素主要分为两类：即裂变产物¹³⁷Cs，⁹⁰Sr等与活化产物⁶⁰Co，⁵⁹Fe，⁵⁶Mn等。其中，⁹⁰Sr属于高毒性核素，且半衰期较长，分别为28.5年，属于长寿期核素。吸附法可以通过吸附长寿期、份额大、毒性高的重点放射性核素来实现对中低水平放射性废水的针对性处理，从而实现废物最小化。目前，国内外针对锶的吸附材料主要有烧绿石型金属氧化物、氟金云母、金属硫化物、钛酸盐及钛硅酸盐等等无机吸附材料，以及海藻酸盐、壳聚糖、氧化石墨烯等有机吸附材料。然而以上吸附材料对⁹⁰Sr选择性吸附能力仍然有限。

发明内容

本发明提供了一种海藻酸盐基硫化铌钾复合微球及其制备方法、应用，结合海藻酸盐吸附材料和硫化铌钾吸附材料的优势，保证高吸附容量及选择性的前提，制备出对⁹⁰Sr选择性吸附的复合微球。

本发明解决上述技术问题的方案如下：一种海藻酸盐基硫化铌钾复合微球，所述复合微球以海藻酸钠球体为基底，所述硫化铌钾均匀分布在所述海藻酸钠球体里，所述复合微球的粒径为0.4～0.1mm

如上所述海藻酸盐基硫化铌钾复合微球的制备方法，包括以下步骤：

1)取无水K₂CO₃研成粉末，先后与S粉、Nb粉在水热反应釜中混合均匀，再加入去离子水混合均匀进行水热反应，反应结束后将产物分别用丙酮和去离子水洗涤数次，抽滤后在100℃下真空干燥得到硫化铌钾(KSnS)，将其研磨至粒径小于0.1mm的细小粉末；

2)将海藻酸钠和硫化铌钾分散于去离子水中，加入第一溶剂混合均匀，得到混合浆液，将混合浆液通过成球装置在设定压力下滴入CaCl₂溶液中得到凝胶微球，用0.1moL/L的醋酸酸洗数次，再用去离子水清洗数次，清洗后的微球放入干燥箱内，在30℃条件下干燥24h后得到海藻酸盐基硫化铌钾(ALG-KNbS)复合微球。

优选的，所述步骤1)中，S粉，K₂CO₃，Nb粉的质量之比为4～5:3～4:4.5～5.5。进一步优选，所述步骤1)，S粉，K₂CO₃，Nb粉的质量之比为4:4:5.5。

优选的，所述步骤1)中，水热反应的温度为180～220℃，反应时间为16～20h。进一步优选，水热反应的温度为220℃，反应时间为18h。

优选的，所述步骤2)中，第一溶剂为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯中的一种。进一步优选，所述步骤2)，第一溶剂为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯。