[发明专利]一种含硼连续氧化铝纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种含硼连续氧化铝纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一：将氢氧化铝、硼酸溶液、小分子羧酸混合，加热回流得到含硼铝溶胶；

步骤二：将所述含硼铝溶胶、硅溶胶、高分子纺丝助剂混合均匀得到混合溶胶，将所述混合溶胶浓缩老化后得到可纺性前驱体溶胶；

步骤三：将所述可纺性前驱体溶胶纺丝得到连续凝胶纤维，将所述连续凝胶纤维干燥、烧结得到含硼连续氧化铝纤维。

2.根据权利要求1所述的含硼连续氧化铝纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，小分子羧酸包括一种、两种或多种含1~5个碳原子的饱和一元羧酸，也包括一种、两种或多种含1~5个碳原子的饱和二元羧酸，其中，饱和一元羧酸、饱和二元羧酸的摩尔比为1:(2~3)。

3.根据权利要求1所述的含硼连续氧化铝纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，氢氧化铝与硼酸溶液的摩尔比为(15~50):1，氢氧化铝与小分子羧酸的摩尔比为1:(2~4)，

其中，所述氢氧化铝的摩尔数折算成氧化铝计，所述硼酸的摩尔数折算成氧化硼计。

4.根据权利要求1所述的含硼连续氧化铝纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，含硼铝溶胶与硅溶胶的摩尔比为(1.4~2.0):1，所述高分子纺丝助剂中的高分子聚合物在混合溶胶中的质量含量为0.5~1wt%，

其中，含硼铝溶胶的摩尔数以氧化铝计，硅溶胶的摩尔数以二氧化硅计。

5.根据权利要求1所述的含硼连续氧化铝纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，硼酸溶液中氧化硼含量为1.2~2.9wt%，所述步骤二中，硅溶胶中二氧化硅含量为20~40wt%，高分子纺丝助剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇或聚环氧乙烷的水溶液，其中聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇或聚环氧乙烷在水溶液中的占比为5~10wt%。

6.根据权利要求1所述的含硼连续氧化铝纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，加热回流的温度为60~100℃，时间为5~10h；

所述步骤二中，浓缩老化的温度为40~70℃，真空度为0.93~0.98bar；

所述步骤三中，纺丝方法为干法纺丝，所述干法纺丝的工艺条件为：喷丝板孔径为0.08~0.12mm，甬道温度为40~100℃，收丝速率为50~150m/min，空气相对湿度为20~50%。

7.根据权利要求1所述的含硼连续氧化铝纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，干燥的温度为30~80℃，真空度为0.85~0.95bar，时间为3~6h；

所述烧结制度为以0.2～5℃/min的升温速率从室温升温至300～400℃，保温0.5～2h；再以0.5～5℃/min的升温速率升温至650～750℃，保温0.5～2h；再以5～10℃/min的升温速率升温至900～1000℃；最后以0.5～5℃/min的升温速率升温至1100～1200℃，然后保温1～3h。

8.根据权利要求1所述的含硼连续氧化铝纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，含硼铝溶胶的pH值为3.0~4.0，所述可纺性前驱体溶胶在30℃下的粘度为500~1500Pa·s。

9.一种含硼连续氧化铝纤维，其特征在于，采用权利要求1~8任一所述的含硼连续氧化铝纤维的制备方法制备。

10.根据权利要求9所述的含硼连续氧化铝纤维，其特征在于，氧化铝含量为70~75wt％，氧化硼含量为1~3wt%，二氧化硅含量为22~29wt%，纤维直径为6~8μm。