[发明专利]一种Bi系高温超导块体的制备方法

说明书

本发明公开了一种Bi系高温超导块体的制备方法，该方法包括：一、将Bi系前驱体粉末冷压得到Bi系冷压块体；二、一次烧结得到Bi系烧结块体；三、中间压制得到Bi系压制块体；四、二次烧结得到Bi系高温超导块体。本发明采用两次烧结结合中间压制的方法，并对中间压制和两次烧结工艺参数进行控制，以获得较少的晶核，并提高晶粒生长速率，使得大晶粒充分生长，实现了片状粉末的密堆积以及形核和生长过程的解耦，得到具有更高晶间连接性的块体，进而获得具有高超导相含量和高织构度Bi系高温超导块体，且制备方法简单，易于实现。

技术领域

本发明属于高温超导材料技术领域，具体涉及一种Bi系高温超导块体的制备方法。

背景技术

Bi系高温超导材料目前可以进行实际应用的包括两大类，即(Bi,Pb)₂Sr₂Ca₂Cu₃O_x(Bi-2223)基超导材料和(Bi,Pb)₂Sr₂CaCu₂O_x(Bi-2212)基超导材料，其中Bi-2223的T_c为110K，在77K自场条件下具有优异的载流性能，在包括电流引线、超导电机、超导磁体、超导电缆等方面已经进行了许多示范性应用。Bi-2212的T_c为85K，主要应用于4.2K～20K的低温高场条件下，作为高场磁体内插线圈实现25T以上高场磁体的制备。而以实际应用为目标，Bi-2223和Bi-2212需要制备成银合金包套的线带材，工艺流程较长，影响因素也很多。因此，为了进行Bi-2223和Bi-2212基超导材料的基础研究，探明材料成分和结构对其超导电性及本征载流性能的影响因素，同时开展超导块体在磁悬浮等领域的应用技术研究，高性能Bi-2223和Bi-2212块体的制备必不可少。

但由于Bi系超导材料在烧结过程中涉及到复杂的相演变过程和较慢的织构生长过程，传统固相烧结工艺获得的块体往往具有较低的超导相含量和较差的织构度，导致块体性能远低于线带材的性能，在其基础上进行的相关研究不具有代表性，也无法获得实际应用。因此制备出具有高超导相含量和高织构度的块体对于Bi系超导材料的制备技术发展而言极其重要。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种Bi系高温超导块体的制备方法。该方法在Bi系前驱体粉末冷压后，采用两次烧结结合中间压制的方法，通过对压制及两次烧结参数进行控制，实现了片状粉末的密堆积，以及形核和生长过程的解耦，获得具有更高晶间连接性的Bi系高温超导块体，提高了Bi系高温超导块体的超导相和织构度含量，解决了传统块体烧结工艺难以获得具有高超导相含量和高织构度高性能超导块体的问题。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种Bi系高温超导块体的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将具有特定Bi、Pb、Sr、Ca、Cu原子比的Bi系前驱体粉末进行冷压，得到直径R₁的Bi系冷压块体；

步骤二、将步骤一中得到的Bi系冷压块体进行一次烧结，得到Bi系烧结块体；

步骤三、将步骤二中得到的Bi系烧结块体进行中间压制，得到直径R₂的Bi系压制块体，且R₂＞R₁；

步骤四、将步骤三中得到的Bi系压制块体进行二次烧结，得到Bi系高温超导块体。