[发明专利]一种测定果蔬制品中多种真菌毒素污染物残留量的方法在审
申请号: | 202310706108.1 | 申请日: | 2023-06-15 |
公开(公告)号: | CN116609466A | 公开(公告)日: | 2023-08-18 |
发明(设计)人: | 梁江;刘柏林;张磊;谢继安 | 申请(专利权)人: | 国家食品安全风险评估中心 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72 |
代理公司: | 北京挺立专利事务所(普通合伙) 11265 | 代理人: | 余莹 |
地址: | 100022 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 制品 多种 真菌 毒素 污染物 残留 方法 | ||
1.一种测定果蔬制品中多种真菌毒素污染物残留的方法,其特征在于,包括步骤:
将固态或半固态果蔬制品置于离心管中并加入乙腈-水-乙酸溶液,依次进行涡旋振荡、超声处理、离心处理后,吸取第一次上清液;或者将液态果蔬制品进行超声脱气处理后置于离心管中并加入乙腈-乙酸溶液,依次进行涡旋振荡、离心处理后,吸取第一次上清液;
将所述第一次上清液与超纯水混合稀释后再进行离心处理,吸取第二次上清液;
将所述第二次上清液加入含有13C标记的真菌毒素同位素内标混合液的内插管中,混匀后采用UPLC-MS/MS方法测定待测果蔬制品中多种真菌毒素污染物残留,所述多种真菌毒素污染物残留包括:黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、赭曲霉毒素A、T-2毒素、HT-2毒素以及展青霉素。
2.根据权利要求1所述测定果蔬制品中多种真菌毒素污染物残留的方法,其特征在于,所述乙腈-水-乙酸溶液中,乙腈、水和乙酸的体积比为:84:15:1。
3.根据权利要求1所述测定果蔬制品中多种真菌毒素污染物残留的方法,其特征在于,所述乙腈-乙酸溶液中,乙腈和乙酸的体积比为99:1。
4.根据权利要求1所述测定果蔬制品中多种真菌毒素污染物残留的方法,其特征在于,所述13C标记的真菌毒素同位素内标混合液包括:13C-黄曲霉毒素B1、13C-黄曲霉毒素B2、13C-黄曲霉毒素G1、13C-黄曲霉毒素G2、13C-赭曲霉毒素A、13C-T-2毒素、13C-HT-2毒素以及13C-展青霉素。
5.根据权利要求1所述测定果蔬制品中多种真菌毒素污染物残留的方法,其特征在于,测定黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、赭曲霉毒素A、T-2毒素和HT-2毒素所用的色谱柱为Waters BEH C18色谱柱,其流动相中A为1mmol/L乙酸铵溶液,B为甲醇,柱温40℃;测定;测定展青霉素所用色谱柱为Waters BEH C18色谱柱,其流动相中A为超纯水,B为乙腈,柱温40℃。
6.根据权利要求1所述测定果蔬制品中多种真菌毒素污染物残留的方法,其特征在于,所述UPLC-MS/MS方法中采用的电离源为电喷雾离子源,电离方式包括:正离子模式,毛细管电压为3.0kV,负离子模式,毛细管电压为2.5kV;离子源温度为150℃,脱溶剂气温度为500℃脱溶剂气流量为800L/h;锥孔反吹气流量为50L/h;碰撞气流量为0.15mL/min;检测方式为多离子反应监测。
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