[发明专利]一种染料木苷的制备方法与应用

说明书

本发明公开了一种从角豆果荚中分离提取染料木苷的制备方法，具体包括：将角豆荚粗粉依次用80‑95％、60‑80％乙醇提取，得到浸膏，大孔吸附树脂D101吸附，得到非糖类小分子。依次经石油醚、乙酸乙酯萃取，用硅胶柱、ODS、SephadexLH‑20柱色谱和半制备液相进行分离纯化，得到高纯度染料木苷。具有调节雌激素从而改善更年期综合征的功效。

技术领域

本发明涉及植物提取物制备技术领域，具体涉及一种从角豆树去籽果荚中提取染料木苷的方法，以及所提取的染料木苷在女性更年期综合征方面的应用。

背景技术

染料木苷是大豆异黄酮中主要的功效单元，目前对其研究主要集中在异黄酮作为植物激素的作用，大豆异黄酮既能代替雌激素和受体结合发挥雌激素样作用，又能干扰雌激素和受体结合，表现抗雌激素样作用，对低雌激素水平者，可防治如更年期综合征、骨质疏松、血脂升高等；对于高雌激素水平者，可防治乳腺癌、子宫内膜炎，具有双向调节平衡功能。大豆异黄体中具有类雌激素功效的成分主要是染料木苷。市面上主要以大豆异黄酮的形式使用在药品中，但在使用时发现效果不明显或失效。调查文献发现现有技术往往得到的只是高含量染料木苷的大豆异黄酮，也报道过其他植物中提纯染料木苷，但得率不高。因此生产高纯度，高含量的染料木苷具有很大的研究潜力。

女性更年期综合征主要原因为卵巢功能衰退，进而引起女性雌激素缺乏导致的。临床上治疗手段主要以雌激素替代罚为主，虽然有一定的成效但副作用大，不能长期应用。本发明染料木苷是从天然植物角豆果荚中分离提纯得到的，副作用小，原料易得，提取工艺简单等特征。

发明内容

本发明首次从角豆果荚中分离提取染料木苷，该方法具有原料易得，价格低廉，工艺简单可行，能耗低，所得染料木苷纯度高，易于规模化生产推广等特征。

本发明提供一种染料木苷的制备方法与应用，包括:

提供经粉碎的角豆树去种子的果荚；

先用80-95％乙醇提取，再用60-80％乙醇提取，合并提取液浓缩成浸膏；

将所得浸膏用水稀释分散，经大孔吸附树脂D101吸附，先用蒸馏水洗脱除去糖类杂质；再用95％乙醇洗脱，将所得洗脱液回收溶剂；用甲醇分散，依次经石油醚、乙酸乙酯萃取；

将乙酸乙酯萃取部位回收溶剂，然后经硅胶柱、ODS柱(C18柱)、Sephadex LH-20柱色谱和半制备液相进行分离纯化，得到染料木苷。根据本发明实施例，所述角豆树为豆科长豆角属植物角豆树(学名:Ceratonia siliqua Linn.)。

根据本发明实施例，角豆树去种子的果荚粉碎至40-80目，例如60目。研究发现，在此粒径内可以充分破碎果荚细胞结构，有利于染料木苷的充分溶出。

根据本发明实施例，先用80-95％乙醇提取，再用60-80％乙醇提取，研究发现，这样可以增加染料木苷提取率。

根据本发明实施例，第一次用80-95％乙醇提取时，80-95％乙醇与角豆树去种子的果荚的重量比为5-10:1，具体例如5:1、7:1、8:1、10:1，研究发现，这样有利于沉淀除去部分杂质。

根据本发明实施例，第一次用80-95％乙醇提取2-3次，每次1-3小时。根据本发明实施例，第二次用60-80％乙醇提取时，60-80％乙醇与角豆树去种子的果荚的重量比为5-10:1，研究发现，这样有利于增加染料木苷的溶解度，提高提取率。

根据本发明实施例，第二次用60-80％乙醇提取2-3次，每次1-3小时。研究发现，用大孔吸附树脂D101吸附可以分离可离子化物质、糖类物质、大分子物质。

研究发现，用石油醚、乙酸乙酯萃取可以分离分配系数不同物质。