[发明专利]一种亚胺晶体化合物的合成方法

说明书

一种有如下晶胞参数的亚胺晶体化合物(I)的合成方法，包括合成、分离和纯化，所述所述的合成是苯甲酰胺1.2190g在氢氧化钠1.1g和蒸馏水5.1mL,搅拌反应48小时。将粗产品用二氯甲烷/无水甲醇按体积比为1:1柱层析,得白色晶体合物；该化合物的结构式如下：该晶体化合物(I)的晶胞参数：在273(2)k温度下，在牛津X‑射线单晶衍射仪上，用经石墨单色器单色化的单斜晶系,C12/c1，晶胞参数：α＝90°；β＝94.496(2)°；γ＝90°。

一、技术领域

本发明涉及一种化合物及其制备方法，特别涉及(E)-1，2-联二苯甲酮亚胺的合成方法。

二、背景技术

(E)-1，2-联二苯甲酮亚胺是重要的药物，其合成方法已有大量文献报道【1-4】:参考文献：1.Realized C-H Functionalization of Aryldiazo Compounds via RhodiumRelay Catalysis,Qiu,Lin et al,Organic Letters,17(7),1810-1813；2015；

2.Cobalt(II)Complex of a Diazoalkane Radical Anion,Bonyhady,SimonJ.et al,Inorganic Chemistry,54(11),5148-5150；2015；

3.Rhodium(III)-catalyzed coupling of aromatic ketazines or oximeswith 2-vinyloxirane via C-H activation,Wen,Jing et al,Tetrahedron Letters,56(41),5512-5516；2015；

4.Copper(II)acetylacetonate,Parish,Edward J.and Li,Shengrong,e-EROSEncyclopedia of Reagents for Organic Synthesis,1-4；2007；

5.Cs₂CO₃-mediated decomposition of N-tosylhydrazones for the synthesisof azines under mild conditionsLuo,Zai-Gang et al,Research on ChemicalIntermediates,43(2),1139-1148；2017。

三、发明内容 本发明旨在为有机合成领域特别是制备药物提供一种手性化合物，所要解决的技术问

题是遴选相应的原料并建立相应的方法合成化合物。

(一)本发明所称的化合物是以下化学式(Ⅰ)所合物：

其化学名称：(E)-1，2-联二苯甲酮亚胺，简称化合物(I)。

化合物(Ⅰ)的合成方法是苯甲酰胺在氢氧化钠的作用下在有机溶剂氯苯中回流反应后合成的，化学反应式如下：

本化合物(Ⅰ)的合成方法包括合成、分离和纯化，所述的合成是苯甲酰胺1.2190g在氢氧化钠1.1g和蒸馏水5.1mL,回流反应48小时。将粗产品用二氯甲烷/无水甲醇按体积比为1:1柱层析,得白色晶体合物。该反应的反应机理可推测如下：苯甲酰胺在在氢氧化钠浓碱溶剂中，2分子的苯甲酰胺发生了二聚反应，缩合形成了目标化合物二聚体I。

本化合物的制备，采用简易，高效的有机合成方法，一步合成化合物，经X-衍射，NMR,IR及元素分析确定其结构。

四、附图说明

图1是晶体化合物(I)的单晶衍射图。

五、具体实施方式

1.(E)-1，2-二苯联亚胺的制备