[发明专利]一种聚乙烯醇微球的制备方法

权利要求书

1.一种聚乙烯醇微球的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

S1：在聚乙烯醇水溶液中加入 N-(2,2-二甲氧基乙基)-2-丙烯酰胺和浓盐酸，在25-50℃下反应；反应结束后，用碱溶液将反应体系的 pH 值调节至 7-9，浓缩溶液至粘度达到1500-3000cps，得到微球中间体 A；取所述微球中间体 A和交联剂，以及过硫酸盐一同溶解，再加入乙酸丁酯和醋酸丁酸纤维素，最后在惰性气体气氛下加入四甲基乙二胺，在 50-80℃反应；反应结束后，过滤、洗涤，得到内部与表面具有多羟基结构的聚乙烯醇微球中间体B；

S2：取步骤 S1 所制得的聚乙烯醇微球中间体 B 分散于有机溶剂中，惰性气体保护下加入三乙胺，搅拌并升温至 40-60℃，然后加入缩合剂，保持 25-50℃搅拌；反应结束后，对产物进行清洗，保存备用；

S3：步骤 S2 中的产物分散于有机溶剂中，同时加入阳离子聚合物和三乙胺，原料添加结束后对反应装置进行惰性气体保护，随后升温至 40-60℃反应；反应结束，得到聚乙烯醇微球；

其中：

所述步骤 S1 中，所述交联剂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯；

所述步骤 S2 中，缩合剂为羰基咪唑、碳二亚胺、2-(7-氮杂苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯、O-苯并三氮唑-四甲基脲六氟磷酸盐、1-羟基苯并三氮唑、O-苯并三氮唑-N,N,N',N'-四甲基脲四氟硼酸中的一种或几种；

所述步骤 S3 中，阳离子聚合物为聚乙烯亚胺、多聚赖氨酸、聚(2-二甲氨基)甲基丙烯酸乙酯中的一种或几种。

2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇微球中间体 B、阳离子聚合物、缩合剂与三乙胺的质量比为 1:（4~8）:（2~3）:（0.5~0.6）。

3.一种聚乙烯醇微球的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

S101：在聚乙烯醇水溶液中加入N-(2,2-二甲氧基乙基)-2-丙烯酰胺和浓盐酸，在25-50℃下反应；反应结束后，用碱溶液将反应体系的 pH 值调节至 7-9，浓缩溶液至粘度达到1500-3000cps，得到微球中间体 A；取所述微球中间体 A和交联剂，以及过硫酸盐一同溶解，再加入乙酸丁酯和醋酸丁酸纤维素，最后在惰性气体气氛下加入四甲基乙二胺，在 50-80℃反应；反应结束后，过滤、洗涤，得到内部与表面具有多羟基结构的聚乙烯醇微球中间体 B； S201：将阳离子聚合物溶解，加入缩合剂，惰性气体保护下室温反应，生成中间体 C;

S301：将聚乙烯醇微球中间体 B 加入上述中间体 C 中，同时加入氯化锂，搅拌并升温至40-60℃反应，反应结束，得到聚乙烯醇微球；

其中：

步骤 S101 中，所述交联剂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯；

步骤 S201中，所述缩合剂为羰基咪唑、碳二亚胺、2-(7-氮杂苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯、O-苯并三氮唑-四甲基脲六氟磷酸盐、1-羟基苯并三氮唑、O-苯并三氮唑-N,N,N',N'-四甲基脲四氟硼酸中的一种或几种；所述阳离子聚合物为聚乙烯亚胺、多聚赖氨酸、聚(2-二甲氨基)甲基丙烯酸乙酯中的一种或几种。

4.根据权利要求 3所述的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇微球中间体 B、阳离子聚合物、缩合剂与氯化锂的质量比为（2~3）：（1~4）：（1~3）：1。