[发明专利]咪唑的制备方法

说明书

本发明提供一种咪唑的制备方法，该咪唑的制备方法，包括如下步骤：通过乙二醛水溶液、甲醛水溶液和氨水反应得到含咪唑的初始溶液；对含咪唑的初始溶液进行浓缩工序，以除去大部分的氨和水，得到含咪唑的浓缩溶液；对含咪唑的浓缩溶液进行蒸馏工序，以得到咪唑冷凝液；将咪唑冷凝液放入位于密闭结晶房内的结晶釜内，于温度为15℃‑25℃、气压为常压、搅拌咪唑冷凝液的条件下，使得咪唑自然结晶，得到含咪唑晶体的固液；对含咪唑晶体的固液进行离心，得到湿品咪唑；对湿品咪唑进行干燥，以得到产品咪唑。该咪唑的制备方法能解决在制备咪唑时，咪唑结晶工序人工多，岗位环境差的问题。

技术领域

本发明属于化工合成技术领域，特别涉及一种咪唑的制备方法。

背景技术

相关技术采用乙二醛、甲醛和氨源（氨水）通过Radziszewski反应来合成咪唑，在得到含咪唑的溶液后，还要需要依次经过浓缩工序、精馏工序、结晶工序、离心工序和烘干工序，才能获得成品咪唑。而在相关技术中的结晶工序，通常为釜外结晶，釜外结晶需要较多的人供，且岗位环境差。

发明内容

本发明提供一种咪唑的制备方法，旨在解决在制备咪唑时，咪唑结晶工序人工多，岗位环境差的问题。

一种咪唑的制备方法，包括如下步骤：

通过乙二醛水溶液、甲醛水溶液和氨水反应得到含咪唑的初始溶液；

对所述含咪唑的初始溶液进行浓缩工序，以除去大部分的氨和水，得到含咪唑的浓缩溶液；

对所述含咪唑的浓缩溶液进行蒸馏工序，以得到咪唑冷凝液；

将所述咪唑冷凝液放入位于密闭结晶房内的结晶釜内，于温度为15℃-25℃、气压为常压、搅拌所述咪唑冷凝液的条件下，使得咪唑自然结晶，得到含咪唑晶体的固液；

对所述含咪唑晶体的固液进行离心，得到湿品咪唑；以及

对所述湿品咪唑进行干燥，以得到产品咪唑。

在一个实施例中，所述得到含咪唑的初始溶液的步骤包括如下步骤：

将质量浓度为40%的乙二醛水溶液和质量浓度为36.7%的甲醛水溶液按照1.0：0.56的比例混合均匀，得到混醛溶液；

将质量浓度为20%的氨水打入合成釜，同时向合成釜的旁管通入蒸汽，以对合成釜内的氨水进行加热，其中，氨水与混醛溶液的体积比为（3.5～4.0）：（2.8～3.0）；

当合成釜内的氨水达到50～60℃时，用泵定量地向合成釜内滴加混醛溶液，同时在搅拌、常压和向合成釜的旁管通入蒸汽，以对合成釜内的氨水进行加热的条件下，使得合成釜内的液体达到60～75℃并进行缩合反应生成咪唑。

在一个实施例中，在所述得到混醛溶液的步骤中，将乙二醛水溶液和甲醛水溶液由各自的原料储罐泵入各自计量槽中，按照1.0:0.56的比例计量后由料泵打入密闭混醛搅拌槽中，循环搅拌20～30分钟，搅拌过程中产生的气体，由密闭管道进入水吸收塔喷淋吸收；和/或

在所述进行缩合反应时，混醛溶液的滴加速度为4000～5000ml/min,合成釜挥发出的气体由合成釜的釜顶送入水吸收塔喷淋吸收；和/或

当合成釜内的液体的温度大于75℃时，向合成釜的旁管通入冷却水，以使得合成釜内的液体的温度维持60～75℃。

在一个实施例中，在所述得到含咪唑的浓缩溶液的步骤中，将所述含咪唑的初始溶液由泵打入浓缩塔中，于浓缩塔抽真空至-0.05～-0.1MPa，浓缩塔的塔顶温度65～75℃，浓缩塔的塔底温度110～120℃条件下进行精馏脱水。

在一个实施例中，向浓缩塔的旁管通入蒸汽以对所述含咪唑的初始溶液进行加热；和/或