[发明专利]一种牛黄解毒片指纹图谱的建立方法及其指纹图谱在审
申请号: | 202310580621.0 | 申请日: | 2023-05-23 |
公开(公告)号: | CN116519856A | 公开(公告)日: | 2023-08-01 |
发明(设计)人: | 张伟 | 申请(专利权)人: | 淮安市食品药品检验所 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/86;G01N30/34 |
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地址: | 223001 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 牛黄解毒片 指纹 图谱 建立 方法 及其 | ||
1.一种牛黄解毒片指纹图谱的建立方法及其指纹图谱,其特征在于,步骤如下:
(1)供试品溶液的制备:取牛黄解毒片10片(包衣片除去包衣),研细,取约2.5g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入水50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率400W,频率40kHz)30min,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,得供试品溶液;
(2)对照品溶液的制备:分别取黄芩苷对照品、甘草苷对照品约1mg,精密称定,分别置10ml容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,得对照品溶液;
(3)高效液相色谱法测定牛黄解毒片的指纹图谱:吸取供试品溶液与对照品溶液各10ul,注入高效液相色谱仪,记录色谱图;运用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012年版)软件,建立指纹图谱。
2.根据权利要求1所述的一种牛黄解毒片指纹图谱的建立方法及其指纹图谱,其特征在于:所述步骤(1)中提取溶剂为纯化水。
3.根据权利要求1所述的一种牛黄解毒片指纹图谱的建立方法及其指纹图谱,其特征在于:其中高效液相色谱法色谱分析的条件如下:色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5um);流动相为0.15%磷酸水溶液和乙腈;流速为1.0ml/min;检测波长为280nm;进样量为10ul。
4.根据权利要求2所述的一种牛黄解毒片指纹图谱的建立方法及其指纹图谱,其特征在于:其中高效相色谱分析中流动相采取梯度洗脱,流动相A组分为0.15%磷酸水溶液,流动相B组分为乙腈,具体洗脱程序见表1。
5.根据权利要求1所述的一种牛黄解毒片指纹图谱的建立方法及其指纹图谱,其特征在于:所述步骤(3)中记录色谱图的时间为120分钟。
6.根据权利要求1-5所述的一种牛黄解毒片指纹图谱的建立方法及其指纹图谱,其特征在于:牛黄解毒片指纹图谱中,黄芩苷为参照峰,9个共有峰及其相对保留时间如下:1号峰4.420-4.438min;2号峰9.784-9.910min;3号甘草苷峰39.235-39.521 min;4号黄芩苷峰63.184-63.426min;5号峰70.247-70.456min;6号峰75.135-75.337min;7号峰79.174-79.388min;8号峰88.881-89.058min;9号峰90.717-91.127min。
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