[发明专利]一种乙交酯的提纯方法及装置

说明书

本发明提供了一种乙交酯的提纯方法及装置。该方法首先将粗乙交酯进行溶液结晶，得到中间体；然后将中间体进行熔融结晶，得到乙交酯。本发明采用溶液结晶和熔融结晶相结合的工艺，解决了单一溶液结晶纯化周期长、单程收率低的问题，避免了大量溶剂的使用以及多次的溶液结晶操作，同时避免了乙交酯低聚物的产生，提高了乙交酯的纯度，最高可达99.92％，且该方法可进行连续化提纯，提高了乙交酯的提纯速度，有利于提高乙交酯的产量。同时，本发明提供的装置简单，节约了生产成本。

技术领域

本发明涉及乙交酯的制备技术领域，具体涉及一种乙交酯的提纯方法及装置。

背景技术

聚乙醇酸是一种具有良好生物降解性和生物相容性的合成高分子材料，具有出色的加工性能、高机械强度、模量、高耐溶剂性和高气体阻隔性，应用十分广泛，如在医学方面用作医用缝合线或人造骨骼，在环境材料方面可作为生物降解性塑料，用于包装材料或降解薄膜等领域。高分子量、高品质的聚乙醇酸通常采用高纯度乙交酯开环聚合的方法来制备得到。一般，乙交酯首先通过乙醇酸类单体聚合得到低聚物，然后再通过解聚而获得。然而，该方法得到的乙交酯中通常含有乙醇酸、乙醇酸低聚物和水等杂质，其中水会造成乙交酯的水解，也会造成聚合过程中聚乙醇酸的降解，而乙醇酸同样会造成聚合过程中聚乙醇酸的酸解，因此，通过上述解聚获得的乙交酯需要进一步提纯以达到使用的要求。

专利CN107868075A中公开了一种乙交酯的精制方法，先通过乙交酯的良溶剂将粗乙交酯溶解，然后降温结晶，得到重结晶乙交酯，再将重结晶乙交酯用不良溶剂继续进行2～3次结晶，以得到高纯度的乙交酯。但该方法需要大量的溶剂，而且需要多次结晶，成本较高，且产率较低。

专利CN100999516A中也公开了一种乙交酯的提纯方法，将粗乙交酯与有机溶剂接触，充分溶解后去掉不溶物，再将所得溶液放入冷水浴中迅速冷却至室温，然后抽滤分离出结晶，得到高纯度的乙交酯。该方法属于常规方法，工艺较成熟，然而，为了获得高纯度的乙交酯，需要进行多次结晶，溶剂耗费较大，成本大大增加，不利于产业化应用，且产率同样较低。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种乙交酯的提纯方法及装置。该方法得到的乙交酯，不仅产率高，且纯度高，无需多次结晶操作，便于实现产业化生产。

为达到此目的。本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供一种乙交酯的提纯方法，包括以下步骤：

S1：将粗乙交酯进行溶液结晶，得到中间体；

S2：将中间体进行熔融结晶，得到乙交酯。

优选地，所述溶液结晶的初始温度为60～120℃，终止温度为0～50℃。

优选地，所述溶液结晶包括M个降温过程，M＝2～30。

优选地，所述溶液结晶中相邻两个降温过程的温度差为5～50℃。

优选地，所述熔融结晶的初始温度为85～120℃，终止温度为0～50℃。

优选地，所述熔融结晶包括N个降温过程，N＝3～30。

优选地，所述熔融结晶中相邻两个降温过程的温度差为5～40℃。

优选地，步骤S2中所述中间体进行熔融结晶前预先进行干燥处理。

优选地，所述干燥处理的温度为85～110℃。

优选地，所述熔融结晶完成后，将得到的不凝液体进行加热，然后将加热的液体与粗乙交酯溶液混合并重复步骤S1和步骤S2。

优选地，所述加热的温度为50～120℃。

第二方面，本发明提供一种乙交酯的提纯装置，包括溶液结晶单元和熔融结晶单元，所述溶液结晶单元的出料口与所述熔融结晶单元的进料口相连通。