[发明专利]油性导电浆料固含量的测定方法和应用

说明书

本发明提供了一种油性导电浆料固含量的测定方法和应用，涉及锂离子电池技术领域。该测定方法先取所需量的油性导电浆料，对其水分含量进行测定，然后利用溶剂B将剩余量的油性导电浆料中的溶剂A萃取出来后，再将其稀释后进行气相色谱‑质谱分析，得到油性导电浆料中溶剂A的含量，利用油性导电浆料固含量与水分含量和溶剂A的含量的关系，计算得到油性导电浆料的固含量；该测定方法测定过程中不需要将油性导电浆料中的溶剂A通过烘箱进行干燥，减少了对环境的污染，且整个测定过程所需要花费的时间短，大大提高了生产效率。

技术领域

本发明涉及锂离子电池技术领域，特别涉及一种油性导电浆料固含量的测定方法和应用。

背景技术

近年来，锂离子电池由于其能量密度高、寿命长、环境友好等优点在二次电池领域受到广泛应用。锂离子电池主材料包括正极、负极、隔膜和电解液四大部分，正极片则是主要由活性物质、导电剂、粘结剂溶解分散于溶剂中制成浆料涂敷在箔材上干燥而成。其中，导电剂主要作用是提高电子电导率，通常采用碳纳米管、导电炭黑SP或石墨烯等。而此类导电剂其比表面积大，直接分散在正极浆料中易发生团聚现象，影响电池的循环性能和倍率性能，故通常先将导电剂制成导电浆料形式再加入到正极浆料中。

导电浆料主要由导电剂、分散剂和溶剂组成。其中，固体成分为导电剂和分散剂。导电浆料的固体含量和导电性能有很大关系，从理论来说，固体含量越高，对提高电芯的导电性是有利的，但超过临界体积溶度时，导电性并不能提高，反倒会降低电芯容量，故准确测定导电浆料的固含量是十分必要的。根据导电浆料中溶剂的不同，一般可分为水性导电浆料和油性导电浆料，使用较多的还是油性导电浆料。目前，油性导电浆料固含量的常见测试方法是烘干法。烘干法是利用导电浆料中固体物质与溶剂挥发性的不同，当导电浆料在加热过程中，溶剂会首先挥发，而导电介质等固体物质残留下来。根据导电浆料的质量变化，可以计算待测样品的固含量，具体方法步骤为：先取一片箔材进行称重去皮，再将1～5g导电浆料均匀的涂覆于箔材上，然后放入鼓风烘箱内进行2～3h的120～150℃烘烤，烘烤后称重计算固含量。然而，上述方法中长时间烘烤浆料所挥发出的溶剂会污染环境，且所需要花费时间较长，不利于生产效率的提升。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种油性导电浆料固含量的测定方法，以准确测定油性导电浆料固含量的同时，还不会对环境造成污染，且所花费的时间较短。

为了达到上述目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种油性导电浆料固含量的测定方法，包括以下步骤：

(a)提供油性导电浆料，所述油性导电浆料包括导电剂、分散剂和溶剂A；

取所需量的油性导电浆料，采用水分测定仪测定其水分含量w₁；

(b)向剩余量的油性导电浆料中加入溶剂B进行超声萃取，然后离心处理取上层清液，并将上层清液进行过滤，得到含有溶剂A的混合溶液；

(c)取所需量的混合溶液用溶剂B进行稀释，得到待测溶液；

(d)对待测溶液进行气相色谱-质谱分析，得到溶剂A在油性导电浆料中的含量w₂，油性导电浆料固含量按照以下公式(1)计算得到：

w₀＝100％-w₁-w₂    (1)，

其中，w₀为油性导电浆料的固含量，％；w₁为油性导电浆料中水分含量，％；w₂为油性导电浆料中溶剂A的含量，％。

进一步的，在本发明上述技术方案的基础之上，步骤(a)中，所述导电剂包括碳纳米管和/或石墨烯；

和/或，所述溶剂A包括N-甲基吡咯烷酮和/或二甲基亚砜。