[发明专利]一种2-氯-3-氨基吡啶氯化催化剂的合成方法

说明书

本发明公开了一种2‑氯‑3‑氨基吡啶氯化催化剂的合成方法，涉及化学药剂合成技术领域，所述方法包括以下步骤：(1)将一定的3‑氨基吡啶盐酸盐与水混合，再加入催化剂；(2)降低温度在混合物中开始通入氯气，持续1‑1.5小时；(3)之后再混合液中通入氮气，完毕过后加入氯仿，同时调节PH值至碱性；(4)采用氯仿萃取，最后脱溶精馏得2‑氯‑3‑氨基吡啶；其中，所述催化剂采用为过氧乙酸、过氧二苯甲酰、过氧二叔丁基、双氧水其中的一种或多种；本发明提供的技术方案中，保证该合成方法有效的减少副产物的生成，在通氯过程中，尽量避免氯自由基的产生，且合成的过程中产生过渡态氮氧化物，使2‑位取代几率大大增加，从而提高了收率，降低了成本。

技术领域

本发明涉及化学药剂合成技术领域，尤其涉及一种2-氯-3-氨基吡啶氯化催化剂的合成方法。

背景技术

目前2，3-二氯吡啶是合成氯虫苯甲酰胺的关键中间体，随着氯虫苯甲酰胺的逐步推广，2，3－二氯吡啶的需求量必将会显著增加，其合成方法也备受关注。

高纯度2-氯-3-氨基吡啶是合成高纯度2，3-二氯吡啶的前提，合成高纯度2-氯-3-氨基吡啶主要合成方法有1)2-氯烟酰胺降解法；2)2-氯烟酸法；3)盐酸和双氧水氯化；4)2，6-二氯-3-氨基吡啶加氢；5)氯气氯化法得到2-氯-3-氨基吡啶。

相关合成路线如下：

路线1)

路线2)

路线3)

路线4)

路线5)

综上，路线1)、线路2)；原料2-氯烟酸或2-氯烟酰胺在近几年虽然成本降低较多，但比起烟酰胺价格还是高了很多，没有竞争力。

路线4)涉及到加氢工艺，溶剂成本也高。但前三种路线得到的产品纯度高，成本也高。

路线3)具有步骤少，成本低的优势，但提纯较复杂，但近几年提纯工艺优化很大，采用了萃取离心机分离法。是国内普遍采用的大生产工艺。

路线5)是生产效率最高，原料成本最低的路线。

但在原来的合成过程中产生了较多的副产主要有：2，6-二氯-3-氨基吡啶；2，5-二氯-3-氨基吡啶；2，5，6-三氯-3-氨基吡啶等等。主要是在取代过程中氯气产生了氯自由基，氯自由基跟3-氨基吡啶反应时根据进攻位置的不同会产生多位置取代，所以副产物较多。其机理如下：

在产生自由基的过程中需要较高温度，温度高了，副产(多位置和多氯取代物)就会大大增加。所以收率就低，后处理也较难，成本就高，所以一直不被生产采用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术的不足而提供一种2-氯-3-氨基吡啶氯化催化剂的合成方法，用以解决背景技术中的问题。

有鉴于此，本发明提供了一种2-氯-3-氨基吡啶氯化催化剂的合成方法，所述方法包括以下步骤：

(1)将一定的3-氨基吡啶盐酸盐与水混合，再加入催化剂；

(2)降低温度在混合物中开始通入氯气，持续1-1.5小时；

(3)之后再混合液中通入氮气，完毕过后加入氯仿，同时调节PH值至碱性；

(4)采用氯仿萃取，最后馏分得2-氯-3-氨基吡啶；

其中，所述催化剂采用为过氧乙酸、过氧二苯甲酰、过氧二叔丁基、双氧水其中的一种或多种。

可选地，所述催化剂采用的为双氧水和过氧化二苯甲酰(或偶氮二异丁腈等)的混合催化剂，且摩尔比0.5-10：1。