[发明专利]球状银粉的制造方法

说明书

提供能够简便地制造与以往相比一次粒径的偏差小的球状银粉的球状银粉的制造方法及由其得到的球状银粉。本发明的球状银粉的制造方法包括在含有银离子的水性反应体系中混合由碳酸肼构成的还原剂使银颗粒还原析出的还原析出工序。

(本申请是申请日为2019年7月17日、申请号为201980045792.5、发明名称为

“球状银粉的制造方法”的申请的分案申请)

技术领域

本发明涉及球状银粉的制造方法。本发明特别涉及供于用于形成多层电容器的内部电极、太阳能电池、等离子体显示面板及触摸面板等的电路的导电性糊剂的球状银粉的制造方法。

背景技术

以往，作为形成多层电容器的内部电极、电路基板的导体图案、太阳能电池或等离子显示面板用基板的电极或电路等的方法，广泛使用以下方法：例如通过将银粉与玻璃粉一起加入有机连结料中进行混炼来制造焙烧型的导电性糊剂，将该焙烧型的导电性糊剂在基板上形成为规定的图案后，通过在500℃以上的温度下进行加热，除去有机成分，使银粉彼此烧结从而形成导电膜。

对于用于该用途的导电性糊剂，为了应对电子部件的小型化，需要应对导体图案的高密度化、细线化等。因此，对于所使用的银粉，要求其粒径适度地小且粒度集中、在有机连结料中分散。

作为制造这样的导电性糊剂用的银粉的方法，例如在专利文献1中，已知有通过在含有银离子的水性反应溶液中混合还原剂来使球状银粉还原析出的湿式还原法。

另外，作为制作粒径集中的球状银粉的制造方法，专利文献2中提出了在还原前混合种子颗粒后使其还原析出的方法，专利文献3中提出了使含有银离子的水溶液和还原剂水溶液从不同的流路流出、进行接触混合而使其还原析出的方法。另外，在专利文献4中，作为铜粉末的制造方法，提出了使用多种还原剂使其还原析出的方法。

现有技术文献

专利文献

专利文献1:日本特开2005-220380号公报

专利文献2:日本特开2009-235474号公报

专利文献3:日本特开2010-070793号公报

专利文献4:国际公开第2014/104032号

发明内容

发明要解决的问题

如上所述，随着电子部件的小型化，需要能够描绘微细的布线的导电性糊剂。但是，如果用于导电性糊剂的粉中混入了粗粒，则在印刷该导电性糊剂时会成为飞白的原因，其结果，很可能导致布线的断线。另外，如果将粒径参差不齐的球状银粉糊剂化，粘度特性也会出现偏差，难以表现出稳定的印刷特性。

另外，在太阳能电池用途的电极制作中，通常以焙烧时间几十秒这样的极短的时间进行烧结。在烧结时，如果导电性糊剂中含有大量粗粒，则导电性糊剂会引起烧结不足，另一方面，如果导电性糊剂中含有大量微粒，则会促进导电性糊剂的烧结而引起过烧结。因此，为了在短时间内达到适当的烧结状态，可适当控制球状银粉的粒径的技术也是非常重要的。

基于上述理由，需要粒径偏差小的球状银粉。

另外，前述专利文献2～4公开的粒径集中的金属粉的制造法中存在以下问题。

首先，如专利文献2那样使用种子颗粒的制造方法中，由于增加了制作种子颗粒的工序，因此制造工序变得复杂。另外，为了制作种子颗粒而使用的分散剂还有可能在制作目标颗粒时产生副作用。

另外，如专利文献3那样使含有银离子的水溶液和还原剂水溶液从不同的流路流出、进行接触混合而使其还原析出的方法中，在接触配管内发生银镜反应时管内还有可能发生堵塞。