[发明专利]一种用于检测有机相中铁离子的醇溶性荧光碳点的制备方法及应用

说明书

本发明涉及一种用于检测有机相中铁离子的醇溶性荧光碳点的制备方法及应用。首先加入3,4‑二羟基肉桂酸和无水乙醇，搅拌均匀，进行水热反应，然后自然冷却至室温，得溶液；将所得溶液过滤，并用无水乙醇透析纯化，经减压蒸馏，得醇溶性荧光碳点固体。本发明首次以无水乙醇为溶剂、以3,4‑二羟基肉桂酸为原料通过水热反应制备醇溶性荧光碳点，实现对有机相中铁离子的检测。该荧光碳点表面可提供羟基官能团实现与铁离子的配位并导致碳点荧光淬灭；该醇溶性碳点可与大多数有机溶剂互溶并维持良好的荧光发光性能，相比于水溶性碳点和有机溶剂难以互溶或需添加一定助溶剂的缺点，该醇溶性荧光碳点用于有机相中铁离子的检测更具有便捷性、实用性。

技术领域

本发明属于荧光碳点技术领域，具体涉及一种用于检测有机相中铁离子的醇溶性荧光碳点的制备方法及应用。

背景技术

铁离子杂质超标会严重影响一些有机试剂的稳定性、有效性。同时，一些化工合成过程中，将有机相中铁离子含量的检测作为一项重要考察指标。常用的铁离子检测方法主要包括邻菲罗啉分光光度法、原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法等。然而，这些方法大多适用于水相体系，对于有机相体系中铁离子的测定则需要较为复杂的前处理步骤。其中，前处理时对试样的消解、焙烧等过程容易导致待测物损失，同时排放的有毒有害废物也不利于环境保护。

近年来，碳点作为一种新型碳荧光纳米材料，因其具有低成本、低毒性、易制备、易修饰和荧光稳定性强等特性，开始受到广泛关注。在生化分析领域，基于荧光碳点的金属离子检测已显示出了巨大的应用潜力。然而，这些用于金属离子检测的碳点大多为水溶性碳点，难以直接用于有机相体系中铁离子的检测应用。因此，对于有机溶剂中铁离子的检测，还需进一步的研究，寻找一种操作简单、环境友好、低成本和高灵敏度的有机相铁离子检测方法具有较好的应用价值。

发明内容

针对现有技术存在的有机相体系中铁离子测定步骤复杂、测定过程待测物易损失、同时排放有毒有害废物污染环境等问题，且现有利用碳点的检测方法难以直接用于有机相体系中铁离子测定的问题。本发明的目的是提供一种用于检测有机相中铁离子的醇溶性荧光碳点的制备方法及应用，可用于多种有机溶剂中铁离子的检测。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：

本发明提供一种用于检测有机相中铁离子的醇溶性荧光碳点的制备方法，向容器中加入3,4-二羟基肉桂酸和无水乙醇，搅拌均匀，进行水热反应，然后自然冷却至室温，得溶液；将所得溶液过滤，并用无水乙醇透析纯化，经减压蒸馏，得醇溶性荧光碳点固体。

优选的，3,4-二羟基肉桂酸的质量与无水乙醇的体积比为1.4g-2.2g：20mL；水热反应的条件为以10℃/min的升温速率升温至180℃-220℃，达到目标温度后，反应2h-10h。

优选的，3,4-二羟基肉桂酸的质量与无水乙醇的体积比为1.8g：20mL；水热反应的条件为以10℃/min的升温速率升温至200℃，达到目标温度后，反应6h；采用0.22μm有机滤膜进行过滤；透析纯化的时间为48h；透析袋截留分子量为100-500Da。

本发明提供一种醇溶性荧光碳点，所述醇溶性荧光碳点采用所述的制备方法制备得到。

利用本发明提供所述的制备方法得到的醇溶性荧光碳点在检测有机相中铁离子方面的应用。

优选的，所述有机相中的有机溶剂为无水乙醇、甲醇、乙腈、二氯甲烷、或乙酰乙酯。

优选的，包括采用荧光法检测铁离子的步骤。

优选的，荧光法检测铁离子的步骤为：

(1)将醇溶性荧光碳点固体用无水乙醇溶解，配制成终浓度为51μg/mL-85μg/mL的醇溶性荧光碳点溶液；