[发明专利]一种用于检测有机相中铁离子的醇溶性荧光碳点的制备方法及应用在审
申请号: | 202310543672.6 | 申请日: | 2023-05-15 |
公开(公告)号: | CN116656351A | 公开(公告)日: | 2023-08-29 |
发明(设计)人: | 上官璟芳;乔铖洁;吴振静;侯雪艳;王倩倩;李琦路 | 申请(专利权)人: | 新乡医学院 |
主分类号: | C09K11/65 | 分类号: | C09K11/65;B82Y20/00;B82Y40/00;G01N21/64 |
代理公司: | 北京合创致信专利代理有限公司 16127 | 代理人: | 刘素霞;刘秀奇 |
地址: | 453003*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 检测 有机 相中 离子 醇溶性 荧光 制备 方法 应用 | ||
1.一种用于检测有机相中铁离子的醇溶性荧光碳点的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
向容器中加入3,4-二羟基肉桂酸和无水乙醇,搅拌均匀,进行水热反应,然后自然冷却至室温,得溶液;
将所得溶液过滤,并用无水乙醇透析纯化,经减压蒸馏,得醇溶性荧光碳点固体。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
3,4-二羟基肉桂酸的质量与无水乙醇的体积比为1.4g-2.2g:20mL;
水热反应的条件为以10℃/min的升温速率升温至180℃-220℃,达到目标温度后,反应2h-10h。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,3,4-二羟基肉桂酸的质量与无水乙醇的体积比为1.8g:20mL;
水热反应的条件为以10℃/min的升温速率升温至200℃,达到目标温度后,反应6h;采用0.22μm有机滤膜进行过滤;
透析纯化的时间为48h;透析袋截留分子量为100-500Da。
4.一种醇溶性荧光碳点,其特征在于,所述醇溶性荧光碳点采用如权利要求1-3任一项所述的制备方法制备得到。
5.如权利要求1-3任一项所述的制备方法得到的醇溶性荧光碳点在检测有机相中铁离子方面的应用。
6.如权利要求5所述的应用,其特征在于,所述有机相中的有机溶剂为无水乙醇、甲醇、乙腈、二氯甲烷或乙酰乙酯。
7.如权利要求5所述的应用,其特征在于,包括采用荧光法检测铁离子的步骤。
8.如权利要求7所述的应用,其特征在于,荧光法检测铁离子的步骤包括:
(1)将醇溶性荧光碳点固体用无水乙醇溶解,配制成终浓度为51μg/mL-85μg/mL的醇溶性荧光碳点溶液;
(2)标准溶液的制备:用有机溶剂配制不同浓度梯度的含铁离子的溶液,分别加入醇溶性荧光碳点溶液,得到铁离子终浓度为1.00×10-6mol/L-50.0×10-6mol/L的标准溶液,混合均匀后在室温下反应1h;其中,每份标准溶液中醇溶性荧光碳点的浓度相同;
利用荧光分光光度计,在激发波长260nm条件下,测定标准溶液在360nm处的荧光强度,记为Fn,n为标准溶液的个数,n为整数;
(3)空白溶液的制备:向醇溶性荧光碳点溶液中只加入有机溶剂,得空白溶液,混合均匀后在室温下反应1h,在激发波长260nm条件下,测定其在360nm处的荧光强度,记为F0;
(4)计算标准溶液的相对荧光强度:F0/Fn,得到标准溶液中铁离子终浓度与标准溶液相对荧光强度的线性关系;
(5)待测溶液的测定:向醇溶性荧光碳点溶液中加入待测溶液,得待测混合液,混合均匀后在室温下反应1h,在激发波长260nm条件下,测定其在360nm处的荧光强度;根据步骤(4)所得线性关系,得待测溶液中铁离子浓度。
9.如权利要求8所述的应用,其特征在于,步骤(1)醇溶性荧光碳点溶液的终浓度为85μg/mL;
步骤(2)每份标准溶液中含铁离子的溶液与醇溶性荧光碳点溶液的混合体积比均为1:9,每份标准溶液中加入的醇溶性荧光碳点溶液的体积相同;
有机溶剂为无水乙醇、甲醇、乙腈、二氯甲烷或乙酰乙酯。
10.如权利要求8所述的应用,其特征在于,步骤(3)空白溶液中醇溶性荧光碳点的浓度与标准溶液中醇溶性荧光碳点的浓度相同;
步骤(5)待测混合液中醇溶性荧光碳点的浓度与标准溶液中醇溶性荧光碳点的浓度相同;
标准溶液、空白溶液及待测溶液,三者的体积相同。
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