[发明专利]一种MOF-808-SH/CMC泡沫复合材料的制备方法与应用在审
| 申请号: | 202310495798.0 | 申请日: | 2023-05-05 |
| 公开(公告)号: | CN116371368A | 公开(公告)日: | 2023-07-04 |
| 发明(设计)人: | 王小治;王雪纯;曹宇 | 申请(专利权)人: | 扬州大学 |
| 主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;C02F1/28;C08G83/00;C02F101/20 |
| 代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 董旭东;韩素娟 |
| 地址: | 225009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 mof 808 sh cmc 泡沫 复合材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种MOF-808-SH/CMC泡沫复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将ZrCl4和H3BTC按照摩尔比3 : 1的比例,分别溶解在体积比为1 : 1的甲酸、DMF中,各自溶解后混合超声10-30 min,将溶液倒入烧瓶后放入400 W下微波炉中运行5-12min,得到白色的反应后溶液,离心,DMF洗涤数次,70 ℃下干燥,得到白色MOF-808粉末;
(2)将MOF-808粉末在150 ℃下活化8-12 h,按照体积比为1:(1-5)的比例,将巯基乙酸溶解在DMF中,超声5-30min,再加入活化后的MOF-808粉末,超声5-30min,将混合液加热至70 ℃,在氮气条件下保持24 h,离心,分别用DMF和丙酮洗涤数次,60 ℃下真空干燥,得到MOF-808-SH;
(3)将MOF-808-SH分散在体积比为2 : 3的DMF和丙酮的混合液中,超声10-30min,旋转蒸发去除溶剂,加入超纯水,然后超声处理10-30 min;
(4)将CMC放入超纯水中搅拌至形成粘稠白色混合溶液,加入步骤(3)的溶液,搅拌至完全均匀分散,得到前驱体溶液;
(5)将前驱体溶液放入聚四氟乙烯烧杯中,预冻6-12 h,然后在真空下冷冻干燥24-48h,得到产物泡沫形状的MOF-808-SH/CMC复合材料。
2. 根据权利要求1所述的MOF-808-SH/CMC泡沫复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,将0.7-4 g的MOF-808-SH分散在体积比为2 : 3的DMF和丙酮的混合液中,超声10-30min,旋转蒸发去除溶剂,加入10-30 mL超纯水,然后超声处理10-30 min;步骤(4)中将1-3 g的CMC放入20-50 mL超纯水中,经600-1000转/分钟的转速搅拌10-30 min,加入步骤(3)的溶液经600-1000转/分钟的转速搅拌1-2 h,得到前驱体溶液。
3.根据权利要求1所述的MOF-808-SH/CMC泡沫复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将ZrCl4和H3BTC按照摩尔比3 : 1的比例,分别溶解在体积比为1 : 1的甲酸、DMF中,各自溶解后混合超声10 min,将溶液倒入烧瓶后放入400 W下微波炉中运行5min,得到白色的反应后溶液,离心,DMF洗涤三次,70 ℃下干燥,得到白色MOF-808粉末;
(2)将MOF-808粉末在150 ℃下活化8 h,按照体积比为1:(1-5)的比例,将巯基乙酸溶解在DMF中,超声5min,再加入活化后的MOF-808粉末,超声5min,将混合液加热至70 ℃,在氮气条件下保持24 h,离心,分别用DMF和丙酮洗涤三次,60 ℃下真空干燥,得到MOF-808-SH;
(3)将MOF-808-SH分散在体积比为2 : 3的DMF和丙酮的混合液中,超声10min,旋转蒸发去除溶剂,加入超纯水,然后超声处理10 min;
(4)将CMC放入超纯水中,经600-1000转/分钟的转速搅拌10 min,加入步骤(3)的溶液,经600-1000转/分钟的转速搅拌1 h,得到前驱体溶液;
(5)将前驱体溶液放入聚四氟乙烯烧杯中,预冻6 h,然后在真空下冷冻干燥24 h,得到产物泡沫形状的MOF-808-SH/CMC复合材料。
4. 根据权利要求1所述的MOF-808-SH/CMC泡沫复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(5)中,预冻条件为-19 ℃。
5.根据权利要求1~4任一项所述的制备方法制备的MOF-808-SH/CMC泡沫复合材料的应用,其特征在于:将MOF-808-SH/CMC泡沫复合材料用作去除水体中汞元素的吸附剂。
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