[发明专利]一种羟苯磺酸钙杂质的HPLC-MS/MS方法

权利要求书

1.一种羟苯磺酸钙杂质的HPLC-MS/MS检测方法，其特征在于，包括：

(1)取供试品羟苯磺酸钙，制备供试品溶液；

(2)取对照品2,5-二羟基苯磺酸甲酯、2,5-二羟基苯磺酸乙酯和/或2,5-二羟基苯磺酸异丙酯，制备对照品溶液；

(3)利用HPLC-MS/MS测定所述供试品溶液和对照品溶液，根据检测图谱判断所述羟苯磺酸钙是否含有杂质2,5-二羟基苯磺酸甲酯、2,5-二羟基苯磺酸乙酯和/或2,5-二羟基苯磺酸异丙酯，或定量所述杂质的含量。

2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述HPLC的条件包括：

色谱柱：WatersACQUITYUPLCHSST3；

流动相：流动相A：水或5mM乙酸铵水溶液；流动相B：甲醇或乙腈；

洗脱方式：梯度洗脱；

流速：0.1～0.5ml/min；

柱温：30～40℃；

进样量：1～3μl。

3.根据权利要求2所述方法，其特征在于，所述HPLC的条件包括：

色谱柱：WatersACQUITYUPLCHSST3；

流动相：流动相A：水；流动相B：甲醇；

洗脱方式：梯度洗脱；

流速：0.25ml/min；

柱温：35℃；

进样量：2μl。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述色谱柱的尺寸为100mm×2.1mm，1.8μm。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述梯度洗脱包括：

(1)第0～2分钟，流动相A体积分数为95％，流动相B体积分数为5％；

(2)第2～5分钟，流动相A体积分数由95％降至20％，流动相B体积分

数由5％升至80％；

(3)第5～7分钟，流动相A体积分数为20％，流动相B体积分数为80％；

(4)第7～7.1分钟，流动相A体积分数由20％升至95％，流动相B体积分数由80％降至5％；

(5)第7.1～10分钟，流动相A体积分数为95％，流动相B体积分数为5％。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述MS的条件包括：

离子源：电喷雾电离源；负离子模式；喷雾电压：-2～-3kv；离子源温度：100～200℃，脱溶剂温度：400～500℃；脱溶剂气流速：850～950L·h^-1；扫描方式：多反应监测模式。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述MS的条件包括：

离子源：电喷雾电离源；负离子模式；喷雾电压：-2.5kv；离子源温度：150℃，脱溶剂温度：450℃；脱溶剂气流速：900L·h^-1；扫描方式：多反应监测模式。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述MS的条件包括：

所述2,5-二羟基苯磺酸甲酯的母离子为203.0m/z，子离子为95.0m/z和188.0m/z；

所述2,5-二羟基苯磺酸乙酯的母离子为217.0m/z，子离子为79.8m/z和189.0m/z；

所述2,5-二羟基苯磺酸异丙酯的母离子为231.0m/z，子离子为80.0m/z和188.0m/z。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述供试品溶液和对照品溶液的溶剂为甲醇-水，甲醇和水的体积比为(90～100)：5。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述供试品溶液和对照品溶液的溶剂为甲醇-水，甲醇和水的体积比为95：5。