[发明专利]一种异辛酸稀土的清洁制备方法

说明书

本发明公开了一种异辛酸稀土的清洁制备方法，步骤如下：(1)异辛酸与氢氧化钠溶液进行皂化反应，得到含有异辛酸钠的反应液；(2)向含有异辛酸钠的反应液中加入溶剂油和氯化稀土盐溶液，加入复配型催化剂并在光照下加热进行搅拌，以完成复分解反应，在反应过程中，伴有核磁共振处理，反应结束后静置分层分离得到油相和水相；(3)对分离得到的油相进行加热，使溶剂油挥发并对挥发的溶剂油进行回收，溶剂油蒸发完毕后即得到异辛酸稀土。本发明提供的异辛酸稀土的制备方法，无污水排放，此外还可将副产物氯化钠进行回收利用，有效降低企业污水处理成本，且符合绿色生产理念，具有极好的经济效益和社会效益。

技术领域

本发明涉及有机稀土金属技术领域，具体为一种异辛酸稀土的清洁制备方法。

背景技术

异辛酸稀土是异辛酸与稀土元素组成的金属盐，稀土元素的电子轨道排布中，4f电子被外层电子所屏蔽而使其具有许多与众不同的光、电、磁和化学特性,因此被用于各种新材料。异辛酸稀土保持了稀土的配位性质，异辛酸的存在，使之与油相、有机聚合物具有良好的相容性。

异辛酸稀土色泽浅、气味小、流动性佳，好于传统的环烷酸稀土。异辛酸稀土应用广泛，可用于催干剂、树脂稳定剂、柴油清净剂等。当作为催干剂使用时，其能够与多个有机物配位，起到团聚作用，使得水相与有机相分离度提高，促进干燥；当作为树脂稳定剂使用时，特别适合用于PVC领域，其中的稀土可与聚合物中的多个氯配位，从而减少了氯的离去，起到了稳定作用；稀土用于柴油清净剂主要是起到促进柴油燃烧，消除积碳的作用。

异辛酸稀土应用广泛、生产量大，但是传统的异辛酸稀土生产工艺会产生大量污水和副产物，随着目前污水处理成本的提高，这给企业的实际生产带来了巨大的压力。例如公告号为CN101607880A的发明专利公开了一种异辛酸稀土盐的制备方法及其应用，在反应器中加入一定量的异辛酸和碱性溶液，搅拌反应进行皂化；向反应液中加入航空煤油，升温，当温度达到一定值时加入硝酸稀土盐溶液，保持此温度进行反应；一定反应时间后，将反应液静置分层，所得有机层为含异辛酸稀土盐的溶液；但是该工艺方法中，由于反应所需的活化能较高，导致反应速率较慢，并且反应过程中，物质的反应不够彻底，导致稀土元素转化率较低。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种异辛酸稀土的清洁制备方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种异辛酸稀土的清洁制备方法，具体制备方法如下：

(1)异辛酸与氢氧化钠溶液进行皂化反应，得到含有异辛酸钠的反应液；

(2)向含有异辛酸钠的反应液中加入溶剂油和氯化稀土盐溶液，加入复配型催化剂并在光照下加热进行搅拌，以完成复分解反应，在反应过程中，伴有核磁共振处理，反应结束后静置分层分离得到油相和水相；

(3)对分离得到的油相进行加热，使溶剂油挥发并对挥发的溶剂油进行回收，溶剂油蒸发完毕后即得到异辛酸稀土；对分离得到的水相依次进行过滤、干燥后得到氯化钠，干燥过程中蒸发的水分经收集后可循环使用。

作为本发明的进一步优选方案，所述溶剂油为200#溶剂油或航空煤油；

所述异辛酸和溶剂油的体积比为1：(4-6)；

所述氯化稀土盐溶液为氯化镧溶液或氯化铈溶液；

所述氯化稀土盐溶液的浓度为100-200g/L；

所述复配型催化剂的添加量占反应液质量的0.3-1.0％；

所述加热的温度为50-80℃，加热的时间为10-30min；

所述搅拌的速度为500-1000r/min；

所述核磁共振的场强为1-2T，射频为62-65MHz；