[发明专利]一种基于废旧PET醇解产物的抗菌聚氨酯胶黏剂的制备方法在审
申请号: | 202310443471.9 | 申请日: | 2023-04-23 |
公开(公告)号: | CN116496746A | 公开(公告)日: | 2023-07-28 |
发明(设计)人: | 何慧;梁栩桐;李群洋;沈越;张程 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C09J175/06 | 分类号: | C09J175/06;C09J11/04;C09J11/08;C08G18/42;C08G18/32;C08G18/66;C07C69/82;C07C67/03 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 陈智英 |
地址: | 511458 广东省广州市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 废旧 pet 产物 抗菌 聚氨酯 胶黏剂 制备 方法 | ||
1.一种基于废旧PET醇解产物的抗菌聚氨酯胶黏剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)废旧PET的醇解:在保护性氛围下,废旧PET和醇解剂在催化剂的作用下于170-200℃反应3-5h,后续处理,获得醇解产物对苯二甲酸二乙二醇酯BHET;所述醇解剂为乙二醇;
2)CS@Ag分散液的制备:将壳聚糖分散于水中,获得壳聚糖分散液;将壳聚糖分散液与硝酸银的水溶液混匀,加入还原剂反应,洗涤,干燥,获得CS@Ag杂化材料;将CS@Ag杂化材料分散在有机溶剂中,获得CS@Ag分散液;
3)抗菌聚氨酯胶黏剂的制备:将15-30重量份的二异氰酸酯、30-80重量份聚酯多元醇、1-5重量份醇解产物对苯二甲酸二乙二醇酯和0.3-0.7重量份催化剂混合,在80-100℃下反应1-2h,然后降温至60-80℃,加入5-15重量份扩链剂,反应2-3h,获得端羟基的聚氨酯预聚体,反应过程中加入4-8重量份稀释剂降低粘度;降温至40-55℃,将端羟基的聚氨酯预聚体、5-15重量份封闭型异氰酸酯固化剂和40-80重量份CS@Ag分散液混合均匀,获得抗菌聚氨酯胶黏剂;
所述CS@Ag分散液中CS@Ag10-30重量份,有机溶剂30-50重量份;
所述聚酯多元醇为聚己二酸-1,4-丁二醇、聚己二酸-1,6-己二醇、聚己二酸乙二醇酯、聚己二酸丙二醇酯中的一种以上;
所述聚酯多元醇的分子量为1000~3000。
2.根据权利要求1所述基于废旧PET醇解产物的抗菌聚氨酯胶黏剂的制备方法,其特征在于:
步骤2)中壳聚糖、硝酸银和还原剂的质量比为20∶(0.5-3)∶(0.5-3);
步骤2)中壳聚糖分散液的浓度为0.03g/mL;硝酸银的水溶液的浓度为2-6wt%;所述还原剂以水溶液的形式使用,还原剂的水溶液的浓度为1-4wt%;
步骤2)中所述还原剂为L-抗环血酸、柠檬酸钠中的一种以上。
3.根据权利要求1所述基于废旧PET醇解产物的抗菌聚氨酯胶黏剂的制备方法,其特征在于:所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二苯基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯中的一种以上;
步骤3)中所述封闭型异氰酸酯固化剂为封闭型六亚甲基二异氰酸酯三聚体固化剂、封闭型异佛尔酮二异氰酸酯三聚体固化剂、封闭型甲苯二异氰酸酯三聚体固化剂中的一种以上。
4.根据权利要求1所述基于废旧PET醇解产物的抗菌聚氨酯胶黏剂的制备方法,其特征在于:
步骤2)中所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、丁酮中的一种以上;
步骤3)中所述催化剂为二月桂酸二丁基锡;所述扩链剂为三羟甲基丙烷、三乙醇胺、1,4-丁二醇、乙二醇中的一种以上;所述稀释剂包括丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、丁酮中的一种以上。
5.根据权利要求1所述基于废旧PET醇解产物的抗菌聚氨酯胶黏剂的制备方法,其特征在于:步骤1)中废旧PET和醇解剂的质量比为1∶(4-7);所述催化剂的用量为废旧PET质量的5-7%;
步骤1)中所述催化剂包括醋酸锌、醋酸镁、碳酸钠中的一种以上。
6.根据权利要求1所述基于废旧PET醇解产物的抗菌聚氨酯胶黏剂的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述后续处理是指反应完后过滤,冷却结晶,采用水洗涤晶体,真空干燥,获得醇解产物对苯二甲酸二乙二醇酯;
步骤2)中所述干燥为真空冷冻干燥;所述反应的时间为0.5-1h。
7.一种由权利要求1~6任一项所述制备方法得到的基于废旧PET醇解产物的抗菌聚氨酯胶黏剂。
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