[发明专利]卡巴匹林钙的连续化生产方法有效
| 申请号： | 202310437238.X | 申请日： | 2023-04-23 |
| 公开（公告）号： | CN116143662B | 公开（公告）日： | 2023-07-04 |
| 发明（设计）人： | 赵晓磊;郗鹏;陈松;朱玉竹;张颖 | 申请（专利权）人： | 新华制药（高密）有限公司;山东新华制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C273/02 | 分类号： | C07C273/02;C07C275/02;C07C69/157;C07C273/16;C07C67/28;C07C67/48 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 马俊荣 |
| 地址： | 261500 山东省潍坊市高密*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 卡巴匹林钙 连续 化生 方法 | ||
1.一种卡巴匹林钙的连续化生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）在阿司匹林悬浊液配料罐中加入阿司匹林、乙醇，得到阿司匹林悬浊液；阿司匹林、乙醇的质量比为1:（1.2～1.8）；
（2）在硝酸钙悬浊液配料罐中加入尿素、硝酸钙、乙醇，得到硝酸钙悬浊液；尿素、硝酸钙、乙醇的质量比为1:（1.5～3）:（4～6）；
（3）在乙醇氨进料罐中加入乙醇和氨水，得到乙醇氨溶液；乙醇氨溶液中水、乙醇、氨的质量比5:（0.5～1.5）:（0.5～1.5）；
（4）将阿司匹林悬浊液、硝酸钙悬浊液、乙醇氨溶液按照质量配比，由管式反应器入口进料，并由管式反应器的螺旋推进杆混料，发生连续化合成反应，得到卡巴匹林钙悬浊液；反应过程中采用管式反应器的夹套通入冷媒的方式降温；
阿司匹林悬浊液、硝酸钙悬浊液、乙醇氨溶液的质量配比为1:（1.2～1.5）:（0.2～0.6）；
（5）将卡巴匹林钙悬浊液经过离心、干燥，得到卡巴匹林钙粗品，然后采用乙醇洗涤粗品，离心，采用沸腾床干燥器干燥，得到卡巴匹林钙；
步骤（1）的阿司匹林悬浊液和步骤（2）的硝酸钙悬浊液的水含量均为3～10wt.%。
2.根据权利要求1所述的卡巴匹林钙的连续化生产方法，其特征在于：步骤（4）由管式反应器的螺旋推进杆混料，在管式反应器的停留时间为30～60s。
3.根据权利要求1所述的卡巴匹林钙的连续化生产方法，其特征在于：步骤（4）中降温至5～25℃。
4.根据权利要求1所述的卡巴匹林钙的连续化生产方法，其特征在于：步骤（4）得到的卡巴匹林钙悬浊液的pH为3.5～8.5。
5.根据权利要求1所述的卡巴匹林钙的连续化生产方法，其特征在于：步骤（1）、步骤（2）、步骤（3）和步骤（5）所述的乙醇均为95wt.%的乙醇溶液。
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