[发明专利]一种食品接触材料或制品的抗氧剂1076迁移量的检测方法

权利要求书

1.一种食品接触材料或制品的抗氧剂1076迁移量的检测方法，其中，该方法包括如下步骤：

配制标准中间液：将抗氧剂1076与丙酮混合得到抗氧剂1076的浓度为50-100mg/L的标准中间液；

配制标准工作液：利用标准中间液与除玉米油以外的食品模拟物混合，配制成抗氧剂1076的浓度分别为0.5mg/L-5mg/L的若干系列的标准工作液；

配制玉米油标准工作液：将玉米油、标准中间液混合，采用甲醇钠进行衍生、采用正己烷进行提取，并配制成抗氧剂1076的浓度分别为5mg/kg-50mg/kg的若干玉米油标准工作液；

迁移试验：按照GB 31604.1和GB 5009.156的要求选取食品接触材料或制品作为试样，采用食品模拟物进行迁移试验，得到相应的浸泡液，并测试得到食品模拟物的体积和试样与食品模拟物接触的面积；根据试样实际的使用情况，记录试样实际使用中与食品接触的面积和试样实际使用中接触食品的质量；

空白迁移试验：对未与食品接触材料或制品接触的食品模拟物进行迁移试验，得到相应的食品模拟物空白浸泡液；

玉米油浸泡液前处理：对迁移试验中以玉米油为食品模拟物得到的玉米油浸泡液分别采用甲醇钠进行衍生、采用正己烷进行提取，得到玉米油待测液；

其他浸泡液前处理：对在迁移试验中采用玉米油以外的其他食品模拟物得到的浸泡液进行过滤，得到其他食品模拟物待测液；

空白浸泡液前处理：对空白迁移试验中以玉米油为食品模拟物得到的玉米油空白浸泡液按照玉米油浸泡液前处理方法进行处理得到玉米油空白浸泡液待测液；对空白迁移试验中采用玉米油以外的食品模拟物得到的其他食品模拟物空白浸泡液按照其他浸泡液前处理方法进行处理得到其他食品模拟物空白浸泡液待测液；

玉米油待测液检测：对玉米油待测液、玉米油空白浸泡液待测液进行气相色谱-质谱测定，测得玉米油待测液中的抗氧剂1076的浓度、玉米油空白浸泡液待测液中的抗氧剂1076的浓度；

其他待测液检测：对其他食品模拟物待测液、其他食品模拟物空白浸泡液待测液进行超高效液相色谱测定，测得食品模拟物待测液中的抗氧剂1076的浓度、食品模拟物空白浸泡液待测液中的抗氧剂1076的浓度；

迁移量的计算：抗氧剂1076的迁移量以mg/kg表示，按下式计算：

式中：

X₁—抗氧剂1076的特定迁移量，单位为mg/kg；

C—迁移试验得到的浸泡液中的抗氧剂1076的浓度，单位为mg/L；

C₀—空白浸泡液待测液中的抗氧剂1076的浓度，单位为mg/L；

V₁—迁移试验中的食品模拟物的体积，单位为L；

S₁—迁移试验中试样与食品模拟物接触的面积，单位为dm²；

S₂—试样实际使用中与食品接触的面积，单位为dm²；

V₂—试样实际使用中接触食品的质量，单位为kg。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其中，所述食品模拟物包括体积分数为4％的乙酸溶液、体积分数为10％的乙醇溶液、体积分数为20％的乙醇溶液、体积分数为50％的乙醇溶液、体积分数为95％的乙醇溶液、异辛烷、玉米油；

优选地，所述食品模拟物中的溶剂为水，更优选为电阻率为18.2MΩ·cm的超纯水。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其中，所述配制标准工作液的步骤包括：

将100μL-10mL的标准中间液分别置于6个容量为10-100mL的容量瓶中，分别采用不同的食品模拟物定容至刻度，配制成抗氧剂1076的浓度分别为0.5mg/L-5mg/L的6个系列的标准工作液。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其中，配制玉米油标准工作液的步骤包括：

分别称取0.1g玉米油于6份离心管中，分别加入5-100μL的标准中间液，再分别加入1mL浓度为30％的甲醇钠的甲醇溶液和4mL甲醇，第一次涡旋震荡，然后分别加入5mL浓度为10％的柠檬酸二钠溶液和5mL正己烷，第二次涡旋震荡，离心，抗氧剂1076的浓度分别为5mg/kg-50mg/kg的6个玉米油标准工作液。