[发明专利]一种脂溶性迷迭香提取物的制备方法在审
申请号: | 202310430363.8 | 申请日: | 2023-04-20 |
公开(公告)号: | CN116514831A | 公开(公告)日: | 2023-08-01 |
发明(设计)人: | 易宇阳 | 申请(专利权)人: | 湖南朗林生物资源股份有限公司 |
主分类号: | C07D493/08 | 分类号: | C07D493/08;C07C51/42;C07C51/43;C07C51/48;C07C51/47;C07C62/32 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 罗新 |
地址: | 410205 湖南省长沙市长沙高新开发*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 脂溶性迷迭香 提取物 制备 方法 | ||
本发明公开了一种脂溶性迷迭香提取物的制备方法,涉及植物提取物相关技术领域。该制备方法包括:利用酸性乙醇水溶液于80~100℃对迷迭香进行提取,液相脱醇后分离第一固相;第一固相与提取试剂A按质量体积比1g:10~22L混合萃取,去除萃取液中的有机溶剂,分离油相和第二固相;提取试剂A为体积比为1:20~40的植物油和复合低极性有机溶剂;第二固相与提取试剂B按质量体积比1g:2~6L混合,于50~60℃溶解,趁热固液分离,第三固相为鼠尾草酚产品;液相低温析晶得鼠尾草酸产品;提取试剂B为体积比为1:2~8的乙酸乙酯和第二低极性有机溶剂。由此能够制备得到高纯度的鼠尾草酚和鼠尾草酸。
技术领域
本发明涉及植物提取物相关技术领域,尤其是涉及一种脂溶性迷迭香提取物的制备方法。
背景技术
迷迭香(Rosmarinus officinalis L.)为唇形科迷迭香属植物,其抗氧化活性成分分为水溶性成分和脂溶性成分两类。水溶性成分包括迷迭香酸等。脂溶性成分包括鼠尾草酸、鼠尾草酚等,均属于二萜类化合物。它们在食品抗氧化、防腐、改善睡眠、保肝等方面均有较好的研究和应用前景。
相关技术中,制备脂溶性迷迭香提取物的工艺多依赖于柱层析等处理分离,工序复杂、生产效率低、资源未能充分利用,易导致生产成本偏高、资源浪费。如:一种从迷迭香叶提取物中分离鼠尾草酸的制备方法(2011100010175)包括:将迷迭香叶提取物溶于乙酸乙酯中,加入磷酸-硅胶固定相,充分搅拌后回收乙酸乙酯,得到吸附迷迭香叶提取物的固定相,将吸附迷迭香叶提取物的固定相加入到磷酸-硅胶层析柱中,洗脱,收集馏分并真空干燥后得到鼠尾草酸。该工艺条件要求高且复杂,需自制磷酸-硅胶固定相,过程需加入高纯氮气保护。另外,采用硅胶柱层析分离,生产效率偏低。
高纯度鼠尾草酚的制备方法(2013103050811)包括:将干燥的含鼠尾草酚的原料用亲脂性有机溶媒提取、浓缩后,用10%~90%的亲水性有机溶媒溶解,进行大孔吸附树脂精制处理;然后,用混合的亲脂性有机溶媒溶解、沉淀,得鼠尾草酚粗品;再用亲水性有机溶媒结晶,得到以HPLC检测含量在95%以上的高纯度鼠尾草酚晶体。该工艺需进行大孔树脂处理,增加了工艺的复杂性,且工艺未考虑鼠尾草酸的分离与收集,造成资源浪费。
一种从迷迭香提取物中同时制备高纯度鼠尾草酚和鼠尾草酸的制备方法(2018100928155)包括:将迷迭香提取物用水饱和的醋酸乙酯溶解,然后正相硅胶拌样,干法上柱;洗脱液减压浓缩得到纯度85%左右的鼠尾草酚和90%左右的鼠尾草酸粗品;再分别进行Sephadex LH-20凝胶柱色谱纯化,得到纯度在98%以上的鼠尾草酚和鼠尾草酸。该工艺采用硅胶柱层析结合凝胶柱层析的分离制备方法,工艺条件较复杂,生产效率偏低。
因此,提供一种不依赖于柱层析的能够有效分离鼠尾草酚和鼠尾草酸的制备方法非常重要。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此,本发明提出一种脂溶性迷迭香提取物的制备方法,能够从迷迭香种有效分离得到高纯度的鼠尾草酚和鼠尾草酸。
本发明还公开了上述制备方法制备得到的脂溶性迷迭香提取物。
本发明还公开了上述脂溶性迷迭香提取物在制备食品、保健品或药品中的应用。
根据本发明的第一方面实施例的一种脂溶性迷迭香提取物的制备方法,包括以下步骤:
S1、利用酸性乙醇水溶液于80℃~100℃条件下对迷迭香进行提取,得到乙醇提取液,取液相,脱醇,第一固液分离,得到第一固相;
S2、利用提取试剂A对所述第一固相进行萃取,第二固液分离,得萃取液;去有机溶剂,分离得到油相和第二固相,所述油相即为油状产品;
所述提取试剂A包括体积比为1:20~40的植物油和复合低极性有机溶剂;
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