[发明专利]一种氟硅酸溶液的浓缩方法及系统

说明书

本发明涉及氟硅酸制备技术领域，尤其涉及一种氟硅酸溶液的浓缩方法及系统。所述氟硅酸溶液的浓缩方法包括以下步骤：将含氟废气与氟硅酸溶液在第一洗涤区中混合，进行一级洗涤；将所述一级洗涤后的洗涤液输送至第二浓缩区；将SiF4气体输送至第一浓缩区进行一级洗涤浓缩；将一级洗涤浓缩后的SiF4气体输送至第二浓缩区进行二级洗涤浓缩；所述第二浓缩区中的洗涤浓缩液回流至第一浓缩区；将所述第一浓缩区中的洗涤浓缩液进行过滤，得到浓氟硅酸溶液和含氟硅渣；所述二级洗涤浓缩后的废气输送至第一洗涤区中。本发明提供的氟硅酸溶液的浓缩方法可以将氟硅酸溶液浓缩至较高的浓度，氟损失较低，且排出的废气中氟含量较低。

技术领域

本发明涉及氟硅酸制备技术领域，尤其涉及一种氟硅酸溶液的浓缩方法及系统。

背景技术

湿法磷酸中磷矿石与硫酸反应会产生含SiF₄气体，将SiF₄气体循环洗涤可制取氟硅酸H₂SiF₆，反应如下：

SiF₄+H₂O→H₂SiF₆+SiO₂；

现有氟硅酸一步法制备无水氟化氢主反应为：

浓氟硅酸在浓硫酸的分解作用下生成四氟化硅和氟化氢，反应原理为浓硫酸稀释放热，浓氟硅酸受热分解，生成HF和SiF₄气体释放，使得反应进行。湿法磷酸生产中副产氟硅酸的质量浓度往往较低，一般在5％～18％之间，较低浓度的氟硅酸需要消耗大量的浓硫酸，导致反应后生成的大量稀硫酸难以消化，因此需要将氟硅酸进行浓缩。

现有的浓缩方式主要包括：

1)蒸馏法：

对稀氟硅酸进行加热浓缩蒸发，控制加热温度和真空度，将水蒸气与氟硅酸分离进而制备浓氟硅酸，常用蒸馏设备如降膜蒸发器。然而，氟硅酸热稳定性差，加热易分解为四氟化硅和氟化氢气体，随着氟硅酸浓度的升高，其分解温度越低，30％浓度氟硅酸在70℃时分解剧烈，因此采用蒸馏法提浓至40％以上高浓度难以实现。

2)SiF₄气体循环洗涤：

将SiF₄气体通入待浓缩稀H₂SiF₆溶液中，生成H₂SiF₆和SiO₂沉淀，过滤SiO₂后即可获得较高浓度的氟硅酸，循环上述流程直至获得合适浓度的氟硅酸。然而，现有技术中，将来自氟化氢反应器的SiF₄气体通入洗涤水中循环洗涤，由于SiF₄气体通入洗涤水中的反应为放热反应，生成的氟硅酸易分解，SiF₄气体吸收效率不高，排放的废气中含氟量较大，提高了氟损失。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种氟硅酸溶液的浓缩方法及系统，可以将氟硅酸溶液浓缩至较高的浓度，且排出的废气中氟含量较低。

本发明提供了一种氟硅酸溶液的浓缩方法，包括以下步骤：

将含氟废气与氟硅酸溶液在第一洗涤区中混合，进行一级洗涤；将所述一级洗涤后的洗涤液输送至第二浓缩区；

将SiF₄气体输送至第一浓缩区进行一级洗涤浓缩；

将一级洗涤浓缩后的SiF₄气体输送至第二浓缩区进行二级洗涤浓缩；

所述第二浓缩区中的洗涤浓缩液回流至第一浓缩区；

将所述第一浓缩区中的洗涤浓缩液进行过滤，得到浓氟硅酸溶液和含氟硅渣；