[发明专利]一种超声波辅助制备银粉的方法及制得的银粉与应用

说明书

本发明提供了一种超声波辅助制备银粉的方法，所述方法包括如下步骤：S1、配液：配置反应底液、氧化剂溶液和包覆液；S2、反应过程：在超声和高速搅拌下，将反应底液置于反应釜中，并在1‑90s内加入氧化剂溶液开始反应，反应0～10min后，加入包覆液继续处理1～5min后，得到银粉体；S3、粉体后处理：将得到的银粉体经固液分离、清洗、干燥、粉碎后得到银粉。本发明提供的方法在超声波辅助和搅拌的条件下，并通过增加还原剂的用量以及快速加入氧化剂的方法，制备得到的银粉具有高的比表面积，粒径可控，分散性好，烧结活性较高，整个反应过程简单，成本低，适用于大批量生产。

技术领域

本发明涉及金属粉体制备技术领域，具体地，涉及一种超声波辅助制备银粉的方法及制得的银粉与应用。

背景技术

近年来，微电子、新能源行业的迅速发展，极大扩展了电子浆料的应用广度和深度。银粉具有优异的导电性而成为电子浆料的重要组成部分，成为电子工业中的关键材料之一，可作为导电印刷的材料，用于印刷电路的印刷浆料，也可用于光伏太阳能电池主栅副栅的制造或电磁屏蔽银浆的制备中，而银粉的比表面积、粒径大小及分布、振实密度、烧损率等性能相辅相成且严重影响银粉的使用。目前工业中银粉常用化学还原法合成，多使用晶种法配合分散剂、包覆剂等制备得到银湿粉，并干燥粉碎投入使用。目前工业生产银粉仍存在粒径分布不均、粒径较大等问题，难以完全满足行业应用。为了更好满足当前使用要求，在银粉合成中加入超声是有利于粉体分散的一种方法。例如专利CN105855562A利用超声处理得到的纳米银胶，得到30-60nm的银粉；专利CN110576190B利用超声喷雾制备纳米银粉，超声喷雾的加料方式可制备10-16nm银粉；专利CN111451521B将得到的银粉进行超声波修形以提高粉体分散性和振实密度；专利CN114939668A在超声搅拌中发生化学反应得到银粉，大功率下有利于得到银细粉。

上述虽然提供了超声进行分散，并采用化学还原法制备的银粉，但是仍然存在超声在其反应和后处理中作用不明显，制备得到的银粉的比表面积较小，反应时间长的缺陷。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种超声波辅助制备银粉的方法，本方法获得的银粉具有高的比表面积，粒径可控，分散性好，烧结活性较高，整个反应过程简单，效率高，成本低，适用于大批量生产，且在配成浆料后粉体表面空隙的存在可以获得有效的包覆，在印刷过程中不易二次团聚，在高粘度浆料中又保持一定的分散性，因此可用于精密印刷。

为了解决上述问题，本发明第一方面提供一种超声波辅助制备银粉的方法，所述方法包括如下步骤：

S1、配液：配置反应底液、氧化剂溶液和包覆液；

S2、反应过程：在超声和搅拌下，在1-90s内，将氧化剂溶液加入反应底液开始反应，反应结束0～10min后，加入包覆液继续处理1～5min后，得到多孔隙的银粉体；

S3、粉体后处理：将步骤S2得到的银粉体经固液分离、清洗、干燥、粉碎后得到银粉。

进一步地，所述步骤S1中所述反应底液中含有分散剂、还原剂、表面活性剂，所述氧化剂溶液为含有银盐的氧化剂溶液。

本发明提供的一种超声波辅助制备银粉的方法，通过在反应釜中引入超声，并在高速搅拌下进行氧化还原反应生成银粉，利用超声的空化作用以及表面活性剂在高速搅拌产生的机械剪切力下产生的大量气泡破碎为更小的气泡，小气泡的大量存在可作为反应体系中的晶核，有利于生成更小的银晶粒，晶粒在表面能的影响下聚集为有空隙的类球形银粉，且为了防止生成的粉体进行二次团聚，加入包覆液，再配合短时间内的加料速度和还原剂电子转移摩尔比的高比值，在增强体系还原能力的情况下进一步保证快速形核，从而利用微纳米气泡形成粒径较小的颗粒。由于体系表面能有自发减小的趋势，因此合成的较多小颗粒发生聚集形成类球状，聚集过程中颗粒之间的晶格失配导致最后得到的粉体内部具有一定的孔隙，得到的粉体为微米级大粒径，但是粉体表现出具有高的比表面积，粒径可控，分散性好，烧结活性较高，且整个反应过程简单，成本低，适用于大批量生产。