[发明专利]一种高效液相色谱法测定双氰胺含量的方法

说明书

本发明公开了一种高效液相色谱法测定双氰胺含量的方法，色谱柱为Shim‑pack GIS‑C18；流动相为己烷磺酸钠、氯化钠混合水溶液。本发明通过对流动相和色谱柱的改进，实现了采用液相色谱法直接、准确的检测双氰胺含量以及使双氰胺与杂质充分分离的技术效果。流动相的制备上加入已烷磺酸钠能够改善峰形、增加保留；氯化钠可以调节双氰胺和杂质的分离效果，防止出现峰拖尾。双氰胺属于弱碱性化合物，选用Shim‑pack GIS‑C18色谱柱通过超密键合和双封端，可覆盖尽可能多的活性硅醇基，使双氰胺具有出色的峰形和保留。

技术领域

本申请涉及化学分析技术领域，具体而言，涉及一种高效液相色谱法测定双氰胺含量的方法。

背景技术

双氰胺是一种化工原料,医药上主要用于生产“长效黄胺”,农业上用来作氮肥的增效制剂。作为原料主要用于生产胍胺、双缩胍、多重树脂、三聚氰胺、阻火剂等，在人造革中用作填料，在粘合剂中用作添加剂。医药工业用于制取硝酸胍、磺胺嘧啶、病毒灵等。双氰胺含量决定下游产品投料的比例及收率。目前双氰胺的检测以总氮含量为标准，此方法操作繁琐且耗时较长，要求具有良好的密封性，且所得结果不能代表双氰胺的真实含量。液相色谱法通常以不同比例的甲醇-水溶液或者乙腈-水溶液为流动相，而在此条件下双氰胺色谱峰形差，且双氰胺和杂质峰重叠、分离度差。另外，也有相关文献采用离子色谱或液相质谱法进行含量的测定，但是这些方法要么所用仪器价格昂贵，要么试剂耗材标准要求严格且仪器维护保养成本较高，不符合大化工检测要求。

另外，双氰胺中存在杂质较多，对下游产品的质量影响较高。因此，如何提供一个既能简单、准确检测双氰胺真实含量，又能使杂质和双氰胺达到充分分离的一种检测方法是研发分析人员亟待解决的问题。

发明内容

本发明提供了一种高效液相色谱法测定双氰胺含量的方法，其色谱条件为：色谱柱为Shim-pack GIS-C18；流动相为己烷磺酸钠、氯化钠混合水溶液。

具体的，所述流动相为含2.0g/L已烷磺酸钠和2.0g/L氯化钠混合水溶液；流速为1.0mL/min；柱温为室温；检测波长为218nm。

所述流动相的配制方法如下：

每2.0000g已烷磺酸钠、2.0000g氯化钠加纯化水1000mL溶解，用0.45μm滤膜滤过，超声5min。

所述色谱柱长度250mm，内径为4.6mm，填料粒径为5.0μm。

所述高效液相色谱法测定双氰胺含量的方法，包括如下步骤：

(1)配制流动相、双氰胺标准品溶液和供试品溶液；

(2)调节高效液相色谱仪条件，平衡色谱柱；

(3)将双氰胺标准品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图及峰面积；

(4)采用外标法或标准曲线法计算双氰胺的含量。

采用外标法计算双氰胺含量时，双氰胺含量(％)＝(供试样峰面积×标样质量×标样含量)/(标样峰面积×供试样质量)×100％。

采用标准曲线法计算双氰胺含量时，以双氰胺标准品溶液的峰面积为纵坐标，以双氰胺标准品溶液的浓度为横坐标绘制标准曲线，根据标准曲线计算供试品中双氰胺的含量。绘制标准曲线时，所述双氰胺标准品溶液的最低浓度不低于55μg/mL。

将双氰胺标准品和供试品溶于水获得所述双氰胺标准品溶液和供试品溶液。

所述方法还包括利用面积归一法测定杂质含量。

本发明的有益效果包括：