[发明专利]一种高效液相色谱法测定双氰胺含量的方法在审
| 申请号： | 202310375793.4 | 申请日： | 2023-04-10 |
| 公开（公告）号： | CN116593603A | 公开（公告）日： | 2023-08-15 |
| 发明（设计）人： | 李玉忠;马建生;闫黎明;王学文;刘文成 | 申请（专利权）人： | 贝利特化学股份有限公司;宁夏贝利特生物科技有限公司;宁夏绿色氰胺化学新材料研究院 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/74;G01N30/86 |
| 代理公司： | 北京慧而行专利代理事务所(普通合伙) 11841 | 代理人： | 李锐 |
| 地址： | 753401 宁夏回族自治区石嘴*** | 国省代码： | 宁夏;64 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 高效 色谱 测定 双氰胺 含量 方法 | ||
1.一种高效液相色谱法测定双氰胺含量的方法，其特征在于，色谱条件为：
色谱柱为Shim-pack GIS-C18；流动相为己烷磺酸钠、氯化钠混合水溶液。
2.根据权利要求1所述的高效液相色谱法测定双氰胺含量的方法，其特征在于所述流动相为含2.0g/L已烷磺酸钠和2.0g/L氯化钠混合水溶液；流速为1.0mL/min；柱温为室温；检测波长为218nm。
3.根据权利要求1所述的高效液相色谱法测定双氰胺含量的方法，其特征在于，所述流动相的配制方法如下：
每2.0000g已烷磺酸钠、2.0000g氯化钠加纯化水1000mL溶解，用0.45μm滤膜滤过，超声5min。
4.根据权利要求1所述的高效液相色谱法测定双氰胺含量的方法，其特征在于，所述色谱柱长度250mm，内径为4.6mm，填料粒径为5.0μm。
5.根据权利要求1-4任一项所述的高效液相色谱法测定双氰胺含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)配制流动相、双氰胺标准品溶液和供试品溶液；
(2)调节高效液相色谱仪条件，平衡色谱柱；
(3)将双氰胺标准品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图及峰面积；
(4)采用外标法或标准曲线法计算双氰胺的含量。
6.根据权利要求5所述的高效液相色谱法测定双氰胺含量的方法，其特征在于，采用外标法计算双氰胺含量时，双氰胺含量(％)＝(供试样峰面积×标样质量×标样含量)/(标样峰面积×供试样质量)×100％。
7.根据权利要求5所述的高效液相色谱法测定双氰胺含量的方法，其特征在于，采用标准曲线法计算双氰胺含量时，以双氰胺标准品溶液的峰面积为纵坐标，以双氰胺标准品溶液的浓度为横坐标绘制标准曲线，根据标准曲线计算供试品中双氰胺的含量。
8.根据权利要求7所述的高效液相色谱法测定双氰胺含量的方法，其特征在于，绘制标准曲线时，所述双氰胺标准品溶液的最低浓度不低于55μg/mL。
9.根据权利要求5所述的高效液相色谱法测定双氰胺含量的方法，其特征在于，将双氰胺标准品和供试品溶于水获得所述双氰胺标准品溶液和供试品溶液。
10.根据权利要求5所述的高效液相色谱法测定双氰胺含量的方法，其特征在于，所述方法还包括利用面积归一法测定杂质含量。
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