[发明专利]一种超薄蜂窝层状氧化物纳米片、制备方法及其在电催化酸性析氧反应中的应用

权利要求书

1.一种超薄蜂窝层状氧化物纳米片的制备方法，其步骤如下：

(1)将x摩尔金属源与y摩尔碱金属化合物或碱土金属化合物混合并研磨1～3小时，将得到的固体粉末在500～1200℃下煅烧1～72h，自然降至室温，得到蜂窝层状氧化物/固溶体氧化物；x与y的摩尔比例为1：1～10；

(2)将n摩尔步骤(1)得到的蜂窝层状氧化物/固溶体氧化物在浓度为0.1～1M的酸溶液中浸泡1～72h，酸溶液中的质子数为m摩尔，使得材料层间的阳离子充分质子化，然后用水和乙醇离心洗涤多次后干燥，得到质子化产物；n与m的摩尔比例为1：1～100；

(3)选取两种不同的金属氯化物，将其以摩尔比1：5～15混合均匀后在800～1000℃下煅烧20～40min得到均匀的熔融态复合盐；将步骤(2)得到的质子化产物加入其中，通过搅拌使得熔融态复合盐充分插入质子化产物的层间，质子化产物与熔融态复合盐的摩尔比为1：1～10，然后冷却至室温，得到固体颗粒；

(4)将步骤(3)得到的固体颗粒与分散剂、ZrO₂小球、有机醇按1～20：0.5～1：4～80：20～400重量份的比例混合，然后研磨10～24h；将研磨后得到的固体用去离子水反复冲洗，并将ZrO₂小球过滤掉；然后加入去离子水，并在功率为10～500W的超声机中超声剥离0.5～3h；最终将沉淀过滤，得到悬浮的胶体溶液，冷冻干燥后得到所述的超薄蜂窝层状氧化物纳米片。

2.如权利要求1所述的一种超薄蜂窝层状氧化物纳米片的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的金属源为Ir、Ru、Mn的氧化物、氯化物、氢氧化物、醋酸盐、乙酰丙酮盐或其混合物。

3.如权利要求1所述的一种超薄蜂窝层状氧化物纳米片的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的碱金属化合物或碱土金属化合物为Li、Na、K、Mg、Ca、Sr、Ba的碳酸盐、磷酸盐、氢氧化物、氯化物或其混合物。

4.如权利要求1所述的一种超薄蜂窝层状氧化物纳米片的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的酸溶液为醋酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液或高氯酸溶液。

5.如权利要求1所述的一种超薄蜂窝层状氧化物纳米片的制备方法，其特征在于：步骤(3)中的金属氯化物为氯化钠、氯化钾、氯化锂、氯化锶、氯化钙、氯化铜中任意两种的混合。

6.如权利要求1所述的一种超薄蜂窝层状氧化物纳米片的制备方法，其特征在于：步骤(4)中的分散剂为质量分数75％的葡萄糖浆溶液、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基苯磺酸钠或聚乙烯吡咯烷酮，有机醇为乙醇、异丙醇或乙二醇。

7.如权利要求1所述的一种超薄蜂窝层状氧化物纳米片的制备方法，其特征在于：步骤(4)中的冷冻温度为-10℃～-50℃。

8.一种超薄蜂窝层状氧化物纳米片，其特征在于：是由权利要求1～7任何一项所述的方法制备得到。

9.权利要求8所述的一种超薄蜂窝层状氧化物纳米片在电催化酸性析氧反应中的应用。