[发明专利]一种可连续制备5-HMF的装置及方法在审
申请号: | 202310371054.8 | 申请日: | 2023-04-07 |
公开(公告)号: | CN116351367A | 公开(公告)日: | 2023-06-30 |
发明(设计)人: | 梁越;王泽敏;夏至;王博 | 申请(专利权)人: | 中科国生(杭州)科技有限公司 |
主分类号: | B01J19/18 | 分类号: | B01J19/18;B01J19/00;C07D307/46 |
代理公司: | 北京劲创知识产权代理事务所(普通合伙) 11589 | 代理人: | 王闯 |
地址: | 310051 浙江省杭州市滨*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 制备 hmf 装置 方法 | ||
1.一种可连续制备5-HMF的装置,其特征在于,包括反应系统、物料投放系统、加热系统、清洗系统、冷却系统、反应物实时检测系统、物料收集系统以及集成处理系统;
所述反应系统包括一组或多组反应釜,所述反应釜内设置有温度传感模块和压力传感模块,通过所述反应釜为催化反应提供场所,并通过所述温度传感模块和所述压力传感模块对所述反应釜内的反应条件进行实时检测;
所述物料投放系统与所述反应系统的进料口连接,用于为所述反应系统提供原料供应,所述物料投放系统包括储料罐、物料泵以及信号检测接收反馈线路;
所述加热系统与所述反应系统连接,所述加热系统包括热源和换热器模块,用于为所述反应系统的催化反应提供热量;
所述清洗系统包括流量检测模块和设置在所述反应釜内的清理模块和外接所述反应釜的冲洗泵;
所述冷却系统与所述反应系统的末端连接,用于冷却并收集反应后的反应物;
所述反应物实时检测系统设置在所述反应系统的末端,用于对反应进行实时监测;
所述物料收集系统与所述反应系统的出料口连接,用于为所述反应系统收集反应物,所述物料收集系统为萃取罐或分液罐;
所述集成处理系统分别与所述反应系统、物料储存及投放系统、加热系统、清洗系统、冷却系统、反应物实时检测系统以及物料收集系统连接,以控制物料投放、调节反应过程中的温度压力、进料流量流速、反应后的设备清洗以及生产急停。
2.根据权利要求1所述的一种可连续制备5-HMF的装置,其特征在于,所述反应系统中的多组反应釜通过并联方式设置,多组所述反应釜的进料口分别连接所述物料投放系统,多组所述反应釜的出料口分别连接所述物料收集系统。
3.根据权利要求1所述的一种可连续制备5-HMF的装置,其特征在于,所述反应系统中的多组反应釜通过串联方式设置,多组所述反应釜依次首尾连接,其中第一组反应釜的进料口连接所述物料投放系统,最后一组反应釜的出料口连接所述物料收集系统。
4.根据权利要求1所述的一种可连续制备5-HMF的装置,其特征在于,所述反应物实时检测系统包括UV在线检测器或机器视觉检测器及其探头,所述探头分别设置在反应系统和冷却系统出口的管路上以及物料收集系统的两相分液处,UV在线检测器或机器视觉检测器用于检测采样探头传来的样品,并将检测数据反馈至集成处理系统。
5.根据权利要求1所述的一种可连续制备5-HMF的装置,其特征在于,所述冷却系统为冷却罐,所述冷却罐的罐体内部夹层设有螺旋状冷却水管,所述冷却罐在液体流经管道处加背压阀,以观察反应体系的压力和流速。
6.根据权利要求1所述的一种可连续制备5-HMF的装置,其特征在于,所述冷却系统为冷却罐,所述冷却罐的罐体内部夹层设有螺旋状冷却水管,所述冷却罐的罐体上设置有氮气充压接口,通过充入氮气调节罐内外压力以使液体流动。
7.根据权利要求1~6任一项所述的一种可连续制备5-HMF的装置,其特征在于,还包括预热系统,所述预热系统分别连接所述冷却系统和所述加热系统,用于回收冷却系统交换的热能并对原料进行逐级加热。
8.一种可连续制备5-HMF的方法,其特征在于,包括步骤:
以单糖和/或多糖、溶剂、催化剂及助催化剂为原料,混匀后得到均相物料;
将所述均相物料预热后,根据反应体系不同分别送入反应釜中;
反应物实时检测系统对反应釜的反应进度进行实时检测,并将检测信息传递给集成处理系统进行评估;
集成处理系统根据检测结果调节物料储存及投放系统的流量流速,控制反应釜的进料量,调控反应进程;
将反应得到的产物进行冷却、回收得到5-HMF溶液。
9.根据权利要求8所述的一种可连续制备5-HMF的方法,其特征在于,还包括清洗步骤,当清洗系统检测到反应釜温度小于40℃、压力下降且流量表显示为0,超过60min且无其他操作时,清洗系统自发启动,对反应釜内进行刮刀清洁和冲洗。
10.根据权利要求8所述的一种可连续制备5-HMF的方法,其特征在于,所述原料中的溶剂包括水相溶剂和有机相溶剂,有机相溶剂为4-甲基-2-戊酮、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1,4-二氧六环、乙酸乙酯、1-丁醇、γ-戊内酯、碳酸二甲酯、二甲基亚砜中的至少一种;预热系统的温度为50℃~80℃,反应釜的操作温度为90℃~150℃,物料在反应釜内停留时间为0.5h~3h;单糖和/或多糖的质量分数为10%~90%,单糖和/或多糖为葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、果葡糖浆、纤维素、菊粉中的至少一种;催化剂为浓硫酸、盐酸、对甲苯磺酸、正磷酸、柠檬酸、马来酸、甲酸、乙酸、乳酸及氨基磺酸中的一种或几种;助催化剂为对甲苯磺酰胺、氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化铝、氯化镁、氯化胆碱、聚乙二醇中的至少一种。
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