[发明专利]鱼产品中全氟和/或多氟化合物检测的前处理方法及检测方法

说明书

本发明提供了一种鱼产品中全氟和/或多氟化合物残留检测的前处理方法及检测方法，属于分析检测技术领域。本发明提供的鱼产品中全氟和/或多氟烷基化合物检测的前处理方法，包括以下步骤：将待测鱼样品与萃取溶剂混合进行萃取，得到萃取料液；将所述萃取料液、吸附材料与盐析‑除水材料混合进行净化，经磁分离得到净化液；所述吸附材料为Fe₃O₄‑TiO₂、C18和N‑丙基乙二胺基硅胶；将所述净化液过滤后得到待测样品溶液。本发明提供的方法操作简单，处理效率高，使高通量样品分析成为可能。

技术领域

本发明涉及分析检测技术领域，具体涉及一种鱼产品中全氟和/或多氟化合物残留检测的前处理方法及检测方法。

背景技术

全氟及多氟烷基化合物广泛应用于工业和日用消费品中，且具有一定的持久性、生物累积性和长距离迁移性等特点。环境水体是其存在的重要介质，从而进一步富集到水生生物。鱼产品中全氟及多氟烷基化合物污染分析常用的方法是固相萃取法(SPE)，SPE富集倍数高、杂质去除能力强，但吸附剂的选择性强，多种类化合物同时富集的能力相对较弱，且操作繁琐耗时，因此，亟需发展多种全氟及多氟烷基化合物检测的高通量分析技术。QuEChERS采用溶剂萃取-分散固相萃取(dSPE)相结合，dSPE将靶标化合物保留在分散液体系中，通过吸附基体中的杂质达到净化的目的，因此特别适合于多种目标物的同时萃取和净化，且具有操作快速、便捷、成本低等优势而得到广泛应用。QuEChERS在萃取和净化过程中需要两次高速离心和上清液的转移，在处理少量样品时便捷快速，但是在处理大量样品时需要耗费较多的时间。

发明内容

本发明的目的在于提供一种鱼产品中全氟和/或多氟化合物残留检测的前处理方法及检测方法，本发明提供的方法操作简单，处理效率高，使高通量样品分析成为可能。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种鱼产品中全氟和/或多氟烷基化合物检测的前处理方法，包括以下步骤：

将待测鱼样品与萃取溶剂混合进行萃取，得到萃取料液；

将所述萃取料液、吸附材料与盐析-除水材料混合进行净化，经磁分离得到净化液；所述吸附材料为Fe₃O₄-TiO₂、C18和N-丙基乙二胺基硅胶；

将所述净化液过滤后得到待测样品溶液。

优选地，所述待测鱼样品包括鲈鱼、鲤鱼、鲫鱼、草鱼、鲢鱼和鲳鱼中至少一种制备的样品。

优选地，所述萃取溶剂为乙腈或甲酸-乙腈溶液，所述甲酸-乙腈溶液中甲酸的体积分数≤2％；所述待测鱼样品与萃取溶剂的用量比为1g：(3～10)mL。

优选地，所述萃取在涡旋条件下进行；所述萃取的时间为0.5～3min。

优选地，所述吸附材料中Fe₃O₄-TiO₂、C18和N-丙基乙二胺基硅胶的质量比为(10～50)：(10～50)：(10～50)；所述待测鱼样品与吸附材料的质量比为1：(0.03～0.15)。

优选地，所述盐析-除水材料为MgSO₄和NaCl，所述MgSO₄和NaCl的质量比为(3～5)：1；所述待测鱼样品与盐析-除水材料的质量比为1：(1.5～3.5)。

优选地，所述净化在涡旋条件下进行；所述净化的时间为0.5～3min。