[发明专利]鱼产品中全氟和/或多氟化合物检测的前处理方法及检测方法

权利要求书

1.一种鱼产品中全氟和/或多氟烷基化合物检测的前处理方法，包括以下步骤：

将待测鱼样品与萃取溶剂混合进行萃取，得到萃取料液；

将所述萃取料液、吸附材料与盐析-除水材料混合进行净化，经磁分离得到净化液；所述吸附材料为Fe₃O₄-TiO₂、C18和N-丙基乙二胺基硅胶；

将所述净化液过滤后得到待测样品溶液。

2.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，所述待测鱼样品包括鲈鱼、鲤鱼、鲫鱼、草鱼、鲢鱼和鲳鱼中至少一种制备的样品。

3.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，所述萃取溶剂为乙腈或甲酸-乙腈溶液，所述甲酸-乙腈溶液中甲酸的体积分数≤2％；所述待测鱼样品与萃取溶剂的用量比为1g：(3～10)mL。

4.根据权利要求1或3所述的前处理方法，其特征在于，所述萃取在涡旋条件下进行；所述萃取的时间为0.5～3min。

5.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，所述吸附材料中Fe₃O₄-TiO₂、C18和N-丙基乙二胺基硅胶的质量比为(10～50)：(10～50)：(10～50)；所述待测鱼样品与吸附材料的质量比为1：(0.03～0.15)。

6.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，所述盐析-除水材料为MgSO₄和NaCl，所述MgSO₄和NaCl的质量比为(3～5)：1；所述待测鱼样品与盐析-除水材料的质量比为1：(1.5～3.5)。

7.根据权利要求1、5或6所述的前处理方法，其特征在于，所述净化在涡旋条件下进行；所述净化的时间为0.5～3min。

8.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，所述全氟和/或多氟烷基化合物包括全氟丁基磺酸、全氟己基磺酸、全氟庚基磺酸、全氟辛基磺酸、全氟癸基磺酸、全氟十二烷基磺酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一烷酸、全氟十二烷酸、全氟十三烷酸、N-甲基全氟-1-辛烷磺酰氨基乙酸、N-乙基全氟-1-辛烷磺酰氨基乙酸、1H,1H,2H,2H-全氟辛烷磺酸钠、1H,1H,2H,2H-全氟癸烷磺酸钠、全氟丁酸、全氟己酸、全氟-1-壬烷磺酸钠、全氟代十四酸、六氟环氧丙烷二聚体羧酸、六氟环氧丙烷三聚体羧酸、六氟环氧丙烷四聚体羧酸、6:2氯代氧杂氟烷基磺酸钾和十二氟-3H-4,8-二恶英酸盐中的至少一种。

9.一种鱼产品中全氟和/或多氟烷基化合物的检测方法，包括以下步骤：

按照权利要求1～8任一项所述方法处理待测鱼样品，得到待测样品溶液；

将所述待检测样品进行高效液相色谱串联质谱分析。

10.根据权利要求9所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱串联质谱分析的液相色谱条件包括：

流动相体系包括A相和B相；所述A相为乙酸铵-甲醇-水溶液，所述A相中乙酸铵的浓度为10mmol/L，甲醇与水的体积比为1:9；所述B相为乙酸铵-甲醇溶液，所述B相中乙酸铵的浓度为10mmol/L；采用梯度洗脱程序，梯度条件为：0～10min，B相体积分数由10％线性增加至100％；10～14min，B相体积分数维持在100％；14～20min，B相体积分数由100％线性降低至10％。