[发明专利]一种碳纳米管浆料的制备装置及其制备方法

说明书

本发明属于精细化工技术领域，具体公开了一种碳纳米管浆料的制备装置及其制备方法，包括分散系统和制备系统，分散系统包括气流粉碎机、第四输送结构、超临界分散釜、第一调压结构、第一测压结构、第一加热结构、第一测温结构和第一输送结构，制备系统包括第二输送结构、第三输送结构、超临界制备釜、第二加热结构、第二测温结构、第二调压结构和第二测压结构。采用气流粉碎和超临界二氧化碳实现无损分散碳纳米管；采用超临界氮甲基吡咯烷酮直接将分散后的碳纳米管制备成高导电性浆料；避免现有技术中出现的截断、破坏碳纳米管导电网络的情况。

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，尤其涉及一种碳纳米管浆料的制备装置及其制备方法。

背景技术

碳纳米管具有独特的一维纳米管状结构，碳原子间主要通过sp²杂化方式形成离域π键，进而展现出优良的机械、电学、磁学和光学性能。长径比高的高品质碳纳米管会因其离域π键导致CNTs管与管之间除了分子间作用力，还会形成π-π共轭强作用力，使碳纳米管的管与管之间相互黏附或缠绕而形成团聚体。这不但会弱化其本身的理化性能，还会使其难以分散于非芳香性溶剂，进而在很大程度上限制了其在电池导电剂、抗静电涂料、热点涂料、水泥与聚合物复合材料等领域的应用。近年来，伴随着碳纳米管浆料在锂电导电添加剂领域的快速渗透，高导电碳纳米管浆料的市场规模与日俱增。

碳纳米管浆料预制通常包含表面修饰方法以降低管与管之间的黏附和缠绕程度，而表面修饰又包括化学修饰与表面活性剂辅助分散，因化学修饰会破坏碳纳米管导电性，故一般采用表面活性剂辅助分散。已公开的碳纳米管浆料制备方法包括球磨、机械搅拌、超声、纳米砂磨剪切、均质剪切等，如美国发明专利US2006039848在实验室制备级别采用20KHz以上高频超声波分散单壁碳纳米管，该法并不适合大规模工业生产；中国发明专利CN201610763172.3公开了一种高粘度浆料超声波强力分散设备，包括超声波分散装置、高压釜、均质机及低压釜；中国发明专利CN201310350352.5采用搅拌或者砂磨方法制备水性碳纳米管浆料的方法，这些专利中通常会用到超声、纳米砂磨、均质剪切中的一种或几种，而这些方法在分散碳纳米管的过程中往往会截断、破坏碳纳米管的导电网络，不利于维持所制成浆料的高导电性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种碳纳米管浆料的制备装置及其制备方法，以解决现有的碳纳米管浆料制备方法在分散碳纳米管的过程中往往会截断、破坏碳纳米管的导电网络，不利于维持所制成浆料的高导电性的问题。

为了达到上述目的，本发明的技术方案为：一种碳纳米管浆料的制备装置，包括分散系统和制备系统，所述分散系统包括超临界分散釜、第一调压结构、第一测压结构、第一加热结构、第一测温结构和第一输送结构，所述制备系统包括第二输送结构、第三输送结构、超临界制备釜、第二加热结构、第二测温结构、第二调压结构和第二测压结构，所述第一输送结构用于向所述超临界分散釜内输送二氧化碳，所述第一调压结构和第一加热结构分别用于将所述超临界分散釜内的压强和温度调节至二氧化碳的超临界条件；所述第二输送结构用于将所述超临界分散釜内分散完成后的碳纳米管输送至超临界制备釜内；所述第三输送结构用于向所述超临界制备釜内输送氮甲基吡咯烷酮，所述第二调压结构和第二加热结构分别用于将所述超临界制备釜内的压强和温度调节至氮甲基吡咯烷酮的超临界条件；所述第一测压结构和第二测压结构分别用于检测所述超临界分散釜和超临界制备釜内的压强，所述第一测温结构和第二测温结构分别用于检测所述超临界分散釜和超临界制备釜内的温度。

进一步，所述超临界分散釜位于所述超临界制备釜的上方，所述超临界分散釜的出料口与超临界制备釜的进料口正对，所述第二输送结构用于连通和阻断超临界分散釜的出料口与超临界制备釜的进料口。

进一步，所述第一加热结构和第二加热结构均采用加热夹套，所述第一加热结构和第二加热结构分别设于所述超临界分散釜和超临界制备釜的外部。

进一步，所述分散系统还包括气流粉碎机和第四输送结构，所述气流粉碎机用于粉碎所述碳纳米管粉体，所述第四输送结构用于将粉碎后的碳纳米管粉体运输至超临界分散釜内。