[发明专利]一种多级孔碳化钛/碳纳米管复合纤维的制备方法和应用

权利要求书

1.一种多级孔碳化钛/碳纳米管复合纤维的制备方法，其特征是，包括以下步骤：

S1，制备具孔碳化钛粉末；

S2，制备PMMA微球；

S3，以具孔碳化钛粉末、碳纳米管和PMMA微球为原料配置纤维纺丝原液，湿法纺丝后对获得的纤维进行清洗并烧结，得到多级孔碳化钛/碳纳米管复合纤维；

S4，复合纤维的聚苯胺化学原位聚合。

2.根据权利要求1所述的一种多级孔碳化钛/碳纳米管复合纤维的制备方法，其特征是，所述的S1具体为：在盐酸中加入氟化锂粉末，连续搅拌充分反应，加入碳化铝钛，在35-40℃油浴中搅拌反应24h，反应结束后离心，使用去离子水洗涤反应物至溶液的上层液呈墨绿色且pH为6-7，将上层液冰浴超声处理，离心收集上清液，并对上清液继续进行离心处理，在得到碳化钛分散液中加入等体积硫酸铜溶液，搅拌25-35 min，使用去离子水反复离心清洗直到溶液pH值为6-8，向溶液中加入氟化氢，刻蚀10-15 min，超声分散，离心洗涤至上层液呈墨绿色，取上层液进行冷冻干燥成粉末，得到具孔碳化钛粉末。

3.根据权利要求2所述的一种多级孔碳化钛/碳纳米管复合纤维的制备方法，其特征是，所述的氟化锂和碳化铝钛的质量比为1-1.6：1，所述的盐酸浓度为6-9 mol/L，使用量为10-20 ml，所述的氟化氢溶液的质量浓度为10-15 %，所述的硫酸铜溶液浓度为0.2-0.4mol/L。

4.根据权利要求2所述的一种多级孔碳化钛/碳纳米管复合纤维的制备方法，其特征是，所述的上层液离心时间为5-10 min，转速为6000-7000 rpm，所述的冰浴超声处理时间为2-4 h，所述的将刻蚀后的碳化钛粉末分散在去离子水中，离心转速为3500-4000 rpm。

5.根据权利要求1所述的一种多级孔碳化钛/碳纳米管复合纤维的制备方法，其特征是，所述的S2具体为：将偶氮异丁腈和聚乙烯吡咯烷酮溶解在甲醇中，混合液使用氮气吹扫后加入甲基丙烯酸甲酯，搅拌反应，离心、洗涤，得到白色产物为PMMA微球。

6.根据权利要求5所述的一种多级孔碳化钛/碳纳米管复合纤维的制备方法，其特征是，所述的S2反应温度为50-60℃，所述的混合液中偶氮异丁腈的质量浓度为0.1-0.2%，聚乙烯吡咯烷酮的质量浓度为4%，所述的添加甲基丙烯酸甲酯的质量分数为10-15%。

7.根据权利要求1所述的一种多级孔碳化钛/碳纳米管复合纤维的制备方法，其特征是，所述的S3具体为：称取一定质量的具孔碳化钛粉末和PMMA微球在1-5 ml氯磺酸中超声分散20-30 min，然后将单壁碳纳米管粉末加入分散均匀的混合溶液中，使用自转公转脱泡搅拌机搅拌20-30 min；

将混合好的液晶态溶液过滤除去未溶解的杂质后作为纺丝液转移到玻璃针管中；

通过数控注射泵将纺丝液挤入丙酮凝固浴中；

清洗、干燥后，高温烧结，最后得到一种多级孔碳化钛/碳纳米管复合纤维。

8.根据权利要求7所述的一种多级孔碳化钛/碳纳米管复合纤维的制备方法，其特征是，所述的单壁碳纳米管、具孔碳化钛和PMMA微球的质量比为1:0.1-0.2:0.2-0.3，单壁碳纳米管浓度为35-40mg/ml，所述的纺丝液挤出速率为10-30 ml/h，纺丝头大小为18-25G，所述的烧结温度为500-650℃，所述的采用自转公转脱泡搅拌机，转速为1500-2000 r/min。

9.根据权利要求1所述的一种多级孔碳化钛/碳纳米管复合纤维的制备方法，其特征是，所述的S4具体为：将多级孔复合纤维浸泡在苯胺和盐酸混合溶液中，并在40-60℃的超声浴中放置2-3小时；

然后，在浸泡纤维的混合溶液中加入过硫酸铵，并在0-4℃的超声浴中放置0.5-1.5小时，在多级孔纤维中进行PANI原位聚合；

将制备好的复合纤维用乙醇/水溶液冲洗，在45-55℃下干燥3-5小时。

10.根据权利要求9所述的一种多级孔碳化钛/碳纳米管复合纤维的制备方法，其特征是，所述的苯胺和盐酸的浓度分别为0.8-0.9 M和0.6-0.65M，过硫酸铵的浓度为0.8-0.9M。