[发明专利]一种新型三元金属电极的制备方法及用途

说明书

本发明涉及一种新型三元金属电极的制备方法及用途，所述电极由金属Cu、Bi、Pd掺杂而成，其制作步骤如下：(1)基体预处理；(2)镀液制备；(3)电沉积液制备；(4)电沉积制备电极，共四个步骤。所制备的三元金属Cu‑Bi‑Pd电极对硝酸盐吸附能力强、催化活性高、氮气选择性高、稳定耐腐蚀，可广泛应用于硝酸盐废水的处理。制备方法操作简单、过程可控，有利于推广实现市场化。

技术领域

本发明涉及一种新型三元金属Cu-Bi-Pd电极的制备方法，属于电化学水处理技术领域，制备的电极可用于电催化还原去除水体中硝酸盐。

背景技术

硝酸盐是地下水中最常见的污染物之一，硝酸盐污染问题也成为了世界上最棘手的水体污染问题之一。针对目前地下水中硝酸盐污染严重的问题，许多国家和地区都把硝酸盐列为地下水中主要控制污染物，并对其含量的极限值做出了规定，世界卫生组织(WHO)、美国环境保护局(EPA)以及我国饮用水水质标准(GB5749-2007)中均规定硝酸盐氮的含量不得高于10mg/L，因此寻求一种高效经济的硝酸盐处理方法具有重要意义。

针对地下水中硝酸盐的处理，传统的物理法、化学法、生物法去除效率低，而电催化还原法不仅可以高效降解水体中的硝酸盐还可以提高氮气选择性，并且自动化程度高，易于工业应用。电极作为电催化应用过程中的核心部件，极大地影响着电催化对水处理的最终效果，因此，制备一种催化活性高、氮气选择性高、不易脱落、耐腐蚀的电极对水体中硝酸盐的去除具有深远影响。金属Cu具有较强的硝酸盐吸附能力且对NO₃^-具有高去除效率，金属Bi不仅对硝酸盐还原具有一定活性，同时在碱性条件下对N₂具有较好的选择性，金属Pd电催化活性高且耐腐蚀性强，而目前针对这三种金属掺杂制备而成的电极的相关报道寥寥无几。因此，本发明首次将该三种金属共同掺杂制备成一种新型的三元金属Cu-Bi-Pd电极，用于水体中硝酸盐的处理。

发明内容

发明目的

本发明的目的在于提供一种新型三元金属Cu-Bi-Pd电极的制备方法及用途，可改善电极材料氮气选择性不高，表面涂层脱落等问题，并且用于处理水体中的硝酸盐。

技术方案

本发明是通过以下技术方案来实现的：

一种新型三元金属Cu-Bi-Pd电极的制备方法，其步骤如下：

(1)钛基体的预处理：钛基体依次用240-1000目砂纸抛光打磨，然后用质量分数为30～40％的NaOH溶液在60～80℃下碱洗除油1～2h，随后用质量浓度为10～15％的草酸溶液在90℃下蚀刻1～2h，清洗后超声10min并保存于超纯水中。

(2)镀液制备：将30～40g/L CuP2O7，230～250g/L K4O7P2，25～35g/L Na2HPO4溶于超纯水制备成铜镀液；90～110g/L Bi(NO3)3·5H2O，50～65g/L KCl，50～65g/LNaKC4H4O6·4H2O，115～125g/L EDTA-2Na，115～125g/L C7H6O6S·2H2O溶于超纯水制备成铋镀液；1～2g/L PdCl₂,10～20g/LNH₄Cl,0.5～1.5g/L NaCl溶于超纯水制备成钯镀液。

(3)电沉积液制备：将步骤(2)中制备的铜镀液、铋镀液、钯镀液按一定比例混合即可得到Cu-Bi-Pd电极的电沉积液，并用NaOH调节pH至8～10，电沉积液现用现配且不重复使用。

(4)电沉积制备电极：将预处理后的钛基体作为阴极，石墨电极作为阳极，浸入到步骤(3)400mL电沉积液中，电极间距为2cm，采用恒电流法进行电沉积，全程于室温条件下进行并用磁力搅拌器搅拌溶液，制得所述新型三元金属Cu-Bi-Pd电极。