[发明专利]敌草快二氯盐合成装置和工艺

说明书

本发明提供敌草快二氯盐合成装置和工艺，涉及农药生产技术领域，包括：第一离心泵、混合釜、第二离心泵、HC276反应釜、第三离心泵、第一过滤机、连续分层塔、分层后有机相储罐、第四离心泵、分层后母液储罐、第五离心泵、中和釜、第六离心泵、新有机相储罐、第七离心泵、连续萃取塔、第八离心泵、萃取后有机相储罐。本发明采用连续化生产方法，不仅生产效率大幅度提高，同时工艺简单，溶剂回收方便，且反应对设备的要求不高，以解决现有敌草快合成工艺需要很高的压力、温度、溶剂以及催化剂，对设备造成严重腐蚀，不能实现工业化生产，现有工艺制备的敌草快二氯盐后处理过程，普遍使用氨水或碳酸氢钠来调节pH，稳定性差的问题。

技术领域

本发明涉及农药生产技术领域，特别涉及敌草快二氯盐合成装置和工艺。

背景技术

现有的敌草快二氯盐合成工艺为：

1、采用二氯乙烷、催化剂、硝基苯以及2,2-联吡啶混合反应。其中二氯乙烷、二联吡啶为反应物料，硝基苯为溶剂，并使用了催化剂，反应温度为90-210℃，优选的为130-160℃，反应压力为0.1-5MPa，优选的为1-3MPa。

2、将催化剂装入固定床反应器中，在温度300-550℃，氮气流速50-150ml/min的条件下活化4-6h，然后降温到反应温度；将二氯乙烷和2,2-联吡啶加入到混合器中混合；混合器中的混合液经离心泵以一定的速度打入气化室气化，固定床反应器然后进入冷凝管冷凝，冷凝管中连续进入水萃取敌草快二氯盐，然后萃取液和萃余液一起进入静置釜分液，上层水溶液进入浓缩釜浓缩，下层二氯乙烷相进入薄膜蒸发器回收二氯乙烷和联吡啶，浓缩后的混合液可根据需求制成敌草快母液或者为敌草快母药。

现有工艺都使用催化剂，其次需要溶剂或者需要高温条件。另外由于溶剂或高温，对反应设备要求比较高，后处理步骤比较多且复杂。产品收率低，产品稳定性差，生产成本比较高，目前合成敌草快工业化的方法主要是2,2’-联吡啶与二溴乙烷反应制备，敌草快其他反荷离子盐的制备则较为困难，从原子经济性上来讲，敌草快的二氯盐最为经济，但因二氯乙烷的低活性，反应困难。用类似于敌草快二溴盐的制备方法制备敌草快二氯盐，需要很高的压力、温度、溶剂以及催化剂，对设备造成严重腐蚀，不能实现工业化生产，现有工艺制备的敌草快二氯盐后处理过程，普遍使用氨水或碳酸氢钠来调节pH，稳定性差。

发明内容

有鉴于此，本发明提供敌草快二氯盐合成装置和工艺，以解决现有敌草快合成工艺需要很高的压力、温度、溶剂以及催化剂，对设备造成严重腐蚀，不能实现工业化生产，现有工艺制备的敌草快二氯盐后处理过程，普遍使用氨水或碳酸氢钠来调节pH，稳定性差的问题。

本发明提供了敌草快二氯盐合成装置和工艺，具体包括：第一离心泵、混合釜、第二离心泵、HC276反应釜、第三离心泵、第一过滤机、连续分层塔、分层后有机相储罐、第四离心泵、分层后母液储罐、第五离心泵、中和釜、第六离心泵、新有机相储罐、第七离心泵、连续萃取塔、第八离心泵、萃取后有机相储罐、第九离心泵、有机相薄膜蒸发器、第一轻相接收罐、第十离心泵、第一重相接收罐、第十一离心泵、浓缩前母液储罐、第十二离心泵、水相薄膜蒸发器、第二轻相接收罐、第十三离心泵、第二重相接收罐、第十四离心泵、脱色釜、第十五离心泵、第二过滤机、％敌草快母药储罐、缓冲盐储罐、第十六离心泵和二联吡啶储罐；

所述二联吡啶储罐与混合釜连接的管路上设置第一离心泵；所述分层后有机相储罐与混合釜连接的管路上设置第四离心泵；

所述混合釜与HC276反应釜连接管路上设置第二离心泵，所述HC276反应釜与第一过滤机连接的管路上设置第三离心泵；

所述过滤机的出口连接分层塔，分层塔的上层出口连接分层后母液储罐，分层塔的下层出口连接分层后有机相储罐；

所述分层后母液储罐连接中和釜管路上设置第四离心泵，缓冲盐储罐连接中和釜的管路上设置第十六离心泵；