[发明专利]敌草快二氯盐合成装置和工艺

权利要求书

1.敌草快二氯盐合成装置，其特征在于，包括：第一离心泵(1)、混合釜(2)、第二离心泵(3)、HC276反应釜(4)、第三离心泵(5)、第一过滤机(6)、连续分层塔(7)、分层后有机相储罐(8)、第四离心泵(9)、分层后母液储罐(10)、第五离心泵(11)、中和釜(12)、第六离心泵(13)、新有机相储罐(14)、第七离心泵(15)、连续萃取塔(16)、第八离心泵(17)、萃取后有机相储罐(18)、第九离心泵(19)、有机相薄膜蒸发器(20)、第一轻相接收罐(21)、第十离心泵(22)、第一重相接收罐(23)、第十一离心泵(24)、浓缩前母液储罐(25)、第十二离心泵(26)、水相薄膜蒸发器(27)、第二轻相接收罐(28)、第十三离心泵(29)、第二重相接收罐(30)、第十四离心泵(31)、脱色釜(32)、第十五离心泵(33)、第二过滤机(34)、42％敌草快母药储罐(35)、缓冲盐储罐(36)、第十六离心泵(37)和二联吡啶储罐(38)；

所述二联吡啶储罐(38)与混合釜(2)连接的管路上设置第一离心泵(1)；

所述分层后有机相储罐(8)与混合釜(2)连接的管路上设置第四离心泵(9)；

所述混合釜(2)与HC276反应釜(4)连接管路上设置第二离心泵(3)，所述HC276反应釜(4)与第一过滤机(6)连接的管路上设置第三离心泵(5)；

所述过滤机(6)的出口连接分层塔(7)，分层塔(7)的上层出口连接分层后母液储罐(10)，分层塔(7)的下层出口连接分层后有机相储罐(8)；

所述分层后母液储罐(10)连接中和釜(12)管路上设置第四离心泵(11)，缓冲盐储罐(36)连接中和釜(12)的管路上设置第十六离心泵(37)；

所述中和釜(12)与连续萃取塔(16)连接的管路上设置第六离心泵(13)，所述新有机相储罐(14)与连续萃取塔(16)连接的管路上设置第七离心泵(15)，连续萃取塔(16)与萃取后有机相储罐(18)连接的管路上设置第八离心泵(17)；

所述萃取后有机相储罐(18)与有机相薄膜蒸发器(20)连接的管路上设置第九离心泵(19)；第一轻相接收罐(21)与新有机相储罐(14)连接的管路上设置第十离心泵(22)；第一重相接收罐(23)与混合釜(2)连接的管路上设置第十一离心泵(24)；

所述浓缩前母液储罐(25)与水相薄膜蒸发器(27)连接的管路上设置第十二离心泵(26)；第二轻相接收罐(28)与HC276反应釜(4)连接管路上设置第十三离心泵(29)；第二重相接收罐(30)与脱色釜(32)连接的管路上设置第十四离心泵(31)；

所述脱色釜(32)与第二过滤机(34)连接的管路上设置第十五离心泵(33)，所述第二过滤机(34)出口与42％敌草快母药储罐(35)相连。

2.如权利要求1所述敌草快二氯盐合成装置，其特征在于：所述混合釜(2)的混合物分别来自第二离心泵(3)、来自界外的二氯乙烷和来自第四离心泵(9)的分离后有机相。

3.如权利要求1所述敌草快二氯盐合成装置，其特征在于：所述HC276反应釜(4)的混合物分别来自第三离心泵(5)、来自界外的水和来自第十三离心泵(29)的水。

4.如权利要求1所述敌草快二氯盐合成装置，其特征在于：所述分层后有机相储罐(8)还用于回收处理来自第十一离心泵(24)的第一重相液。

5.如权利要求1所述敌草快二氯盐合成装置，其特征在于：所述连续分层塔(7)的中部设有喷淋盘，喷淋盘与第一过滤机(6)的管道相连接，喷淋盘上方的连续分层塔(7)的内腔中设有左右上下相错的向内下方倾斜的分层板。

6.如权利要求1所述敌草快二氯盐合成装置，其特征在于：所述连续萃取塔(16)为上下两端粗中部细的结构。

7.如权利要求1所述敌草快二氯盐合成工艺，其特征在于：

(一)合成:取1,2-二氯乙烷7000g、2,2-联吡啶1000g(摩尔比＝11：1)于HC276材质的10L HC276反应釜(4)中，并升温至180℃，压力0.7MPa，进行保温反应10小时，反应结束后降温至40℃，加水1500g混合，从HC276反应釜(4)转出；

(二)过滤:HC276反应釜(4)转出物料经过第一过滤机(6)，经所有物料全部过滤，去除中间层絮状物；

(三)分层：将(二)物料转至连续分层塔(7)，连续分层，下层1，2_二氯乙烷分出，得到6624g二氯乙烷，此二氯乙烷回用至(一)；

(四)萃取：利用磷酸缓冲盐530g-570g(配比KOH:磷酸：水＝200：100：4700)将(三)中的上层物料即敌草快水溶液调节pH＝6-8，利用新鲜二氯乙烷2450g进行连续萃取，收集水相，得到敌草快二氯盐萃取液2650g；

萃取油相2510g经过有机相薄膜蒸发器(20)，蒸馏温度60℃，真空度为0.08MPa，重相320g(1,2-二氯乙烷、2,2-联吡啶回到(一)，轻相为新鲜二氯乙烷2178g回到(四)；

(五)蒸馏:将步骤(四)所得敌草快二氯盐萃取液经减压蒸馏，温度60℃，真空度为0.08MPa，馏分为水965g回用至(一)，所得浓缩液即为含42-43％敌草快二氯盐母液；

(六)脱色：将步骤(五)所得浓缩液加0.15％活性炭搅拌脱色后过滤，既得敌草快二氯盐半成品。