[发明专利]一种定量检测端羟基聚丁二烯类化合物羟值的方法

权利要求书

1.一种定量检测端羟基聚丁二烯类化合物羟值的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将端羟基聚丁二烯溶于四氢呋喃中得到样品溶液，将基质溶于四氢呋喃中得到基质溶液，将三氟乙酸银溶于四氢呋喃中得到三氟乙酸银溶液，所述基质为反-2-[3-(4-叔丁基苯基)-2-甲基-2-亚丙烯基]丙二腈；

(2)采用混合单层上样法，将所述样品溶液、基质溶液与三氟乙酸银溶液混合得到混合溶液，取1μL混合溶液点到样品靶上，自然干燥形成薄层；

或，利用三层上样法，先取1μL三氟乙酸银溶液点到靶板上，干燥后取1μL基质溶液点到靶板上，最后取1μL样品溶液点到靶板上，自然干燥形成薄层；

(3)将薄层进行MALDI-TOF MS分析，得到样品离子峰；

(4)对样品离子峰进行标定，计算每一个离子峰的端基结构以及端羟基聚丁二烯的数均分子量；

(5)对样品离子峰强度进行积分，计算不同端基结构的峰强平均值，得出不同羟基封端结构的比例；

(6)根据端羟基聚丁二烯的数均分子量计算端羟基聚丁二烯的物质的量，并根据不同羟基封端结构的比例计算端羟基的含量。

2.根据权利要求1所述的定量检测端羟基聚丁二烯类化合物羟值的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述样品溶液的浓度为10mg/mL，基质溶液的浓度为10～20mg/mL，三氟乙酸银溶液的浓度为10mg/mL。

3.根据权利要求1所述的定量检测端羟基聚丁二烯类化合物羟值的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述样品溶液、基质溶液与三氟乙酸银溶液的体积比为10∶(25～30)∶5。

4.根据权利要求1所述的定量检测端羟基聚丁二烯类化合物羟值的方法，其特征在于，步骤(3)中，MALDI-TOF MS分析采用正离子线性模式，激光照射的能域范围为40％-50％，分子量范围为1000-10000Da。

5.根据权利要求1所述的定量检测端羟基聚丁二烯类化合物羟值的方法，其特征在于，步骤(4)中，通过样品离子峰，根据公式M_n＝[M_n(重复单元)*n+M_n(Ag⁺离子)+M_n(端基)]，计算每一个离子峰的端基结构。

6.根据权利要求1所述的定量检测端羟基聚丁二烯类化合物羟值的方法，其特征在于，步骤(4)中，根据样品离子峰，利用PolyTools软件计算端羟基聚丁二烯的数均分子量。

7.根据权利要求1所述的定量检测端羟基聚丁二烯类化合物羟值的方法，其特征在于，步骤(5)中，利用FlexAnalysis软件对样品离子峰强度进行积分。