[发明专利]紫外激光探针硫化物硫同位素微区原位分析系统及方法

说明书

本申请涉及一种紫外激光探针硫化物硫同位素微区原位分析系统及方法，其中，所述分析系统包括分析气路，所述分析气路上沿气体流动方向依次设置紫外激光剥蚀装置、微量SOsubgt;2/subgt;气体制备装置、SOsubgt;2/subgt;气体收集纯化装置、微型分流接口和气体同位素比值质谱仪。本发明将传统激光探针微区原位取样与分析气体制备，由原地同时进行改为异地先后完成，避免了激光剥蚀‑分析气体制备过程中因反应不完全和试剂与基体组分反应产生的分馏和影响；而且针对红外激光加热熔蚀过程中产生的分馏，采用没有明显热效应和基体效应的紫外激光剥蚀样品，产生的气溶胶微粒大小均匀，传输效率高，避免和减少了激光剥蚀和传输过程中发生分馏。

技术领域

本申请属于硫同位素分析技术领域，具体而言涉及一种紫外激光探针硫化物硫同位素微区原位分析系统及方法。

背景技术

传统激光探针硫化物硫同位素微区原位分析方法采用激光与气体同位素比值质谱联用，原理主要是在O₂/F₂/BrF₅气氛中，将红外激光束聚焦在硫化物样品表面的微小区域，利用激光束快速加热样品，使硫化物微区受热熔融、气化并与氧气或氟化剂反应，形成SO₂(2FeS₂+5O₂＝2FeO+4SO₂)或SF₆(2FeS₂+15F₂＝2FeF₃+4SF₆)气体，SO₂/SF₆气体经纯化、气相色谱分离后，导入气体同位素质谱仪进样系统，测量其硫同位素组成。

目前传统激光探针微区原位硫同位素分析技术遇到以下难以逾越的技术障碍：(1)激光性能：传统激光探针中激光的作用是微区加热，因此采用的多为红外激光，红外激光热效应显著，在微区原位加热分解、熔蚀样品过程中会产生明显分馏，严重影响分析结果的精准度，且难以准确校正。(2)反应不完全：在激光加热/熔蚀样品过程中，因温度梯度和边界效应等，导致加热/熔蚀出的物质反应不完全，发生明显分馏，且难以准确校正。(3)试剂与基体组分反应：在激光加热/熔蚀过程中，氧化剂(O₂)/氟化剂(F₂/BrF₅)不仅与加热/熔蚀出的物质反应，还不可避免地与加热区之外未熔蚀的组分反应，导致本底升高，显著影响分析结果的精准度，前人虽然采取了预氟化等多项措施，仍难以彻底消除。以上因素制约了传统激光探针稳定同位素微区原位分析技术精密度和准确度的进一步提高，难以满足现代稳定同位素微区原位测量的要求，致使该分析方法自1986年创立至今未能广泛普及。

另外，目前国内外应用的另外两种稳定同位素微区原位分析技术：(1)二次离子探针质谱(SIMS)微区原位分析技术和(2)激光剥蚀多接收电感耦合等离子质谱(LA-MC-ICPMS)微区原位分析技术。SIMS价格昂贵，数量有限；基体效应显著，要求分析样品与标准严格匹配，而微区原位分析同位素标准物质非常稀少，研制难度大。这二方面的因素制约了离子探针微区原位同位素分析技术的大面积推广和应用。激光剥蚀多接收电感耦合等离子质谱(LA-MC-ICPMS)微区原位同位素分析技术质量歧视效应明显、干扰离子多，同样面临同位素标准物质稀少、测定微区原位硫同位素时易污染的问题。

发明内容

鉴于上述的分析，本发明旨在提供一种紫外激光探针硫化物硫同位素微区原位分析系统及方法，用以解决现有技术中存在的上述技术问题中的一者或多者。

本发明的目的是这样实现的：

一方面，提供一种紫外激光探针硫化物硫同位素微区原位分析系统，包括分析气路，分析气路上沿气体流动方向依次设置紫外激光剥蚀装置、微量SO₂气体制备装置、SO₂气体收集纯化装置、微型分流接口和气体同位素比值质谱仪；