[发明专利]木鳖子或木鳖子仁的特征图谱的构建方法及应用

说明书

本发明属于药物检测技术领域，具体涉及木鳖子或木鳖子仁的特征图谱的构建方法及应用。该构建方法包括构建供试品的特征图谱，所述构建方法包括以下步骤：供试品溶液的制备；其中，色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲酸为流动相A，以乙腈为流动相B，梯度洗脱。该构建方法可以用于鉴别木鳖子仁和木鳖子，得到的特征图谱中特征峰的分离效果好，能够充分展示木鳖子或木鳖子仁中的有效化学成分，可以确定7个特征峰，信息多，准确度高，检测时间短，特征峰之间不存在干扰。该构建方法得到的特征图谱的重现性好，能够从原料到颗粒全面进行质量控制，该方法快速、可靠、稳定、精密度高。

技术领域

本发明属于药物检测技术领域，具体涉及木鳖子或木鳖子仁的特征图谱的构建方法及应用。

背景技术

木鳖子别名为木蟹、土木鳖、壳木鳖，为葫芦科植物木鳖Momordicacochinchinensis(Lour.)Spreng.的干燥成熟种子。冬季采收成熟果实，剖开，晒至半干，除去果肉，取出种子，干燥；去壳取仁即得木鳖子仁，始载于《日华子》，具有消肿散结，解毒，追风止痛的功效，味苦，微甘，性温，有毒。

目前2020版《中国药典》仅对木鳖子仁性状、显微鉴别及含量测定项进行标准限定。木鳖子仁配方颗粒是由木鳖子仁经提取、浓缩、干燥、制剂等步骤得到的，失去了药材的原有外观性状特征；此外，在木鳖子仁配方颗粒生产过程中还存在木鳖子药材直接投料的问题；导致木鳖子仁配方颗粒和木鳖子配方颗粒不能进行有效区分。

现有技术在对木鳖子化学成分进行研究时，多存在以下几个问题，①以三氯甲烷-石油醚作为供试品溶液的提取溶剂，在提取过程中还需要加入浓硫酸等溶剂，导致供试品溶液提取工艺步骤复杂，使用到的提取溶剂较为苛刻，不友好，得到的特征图谱中的特征峰受到的干扰大，不适用于木鳖子和木鳖子仁鉴别。②以石油醚作为提取溶剂，在提取过程中需要加入盐酸等溶剂，供试品溶液制备复杂，得到的特征图谱的重现性较差。③获得的特征图谱的特征峰个数少，覆盖的有效成分少。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术不能鉴别木鳖子和木鳖子仁，以及在构建液相色谱时，特征图谱覆盖的有效成分少等缺陷，从而提供了一种木鳖子或木鳖子仁的特征图谱的构建方法及应用。

为此，本发明提供了以下技术方案。

本发明提供了木鳖子或木鳖子仁的特征图谱的构建方法，包括构建供试品的特征图谱，所述构建方法包括以下步骤：

供试品溶液的制备；

色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲酸为流动相A，以乙腈为流动相B，梯度洗脱；

所述梯度洗脱的程序包括：0-1min，流动相A的体积百分比为100％，流动相B的体积百分比为0％；1-2min，流动相A的体积百分比为100-98％，流动相B的体积百分比为0-2％；2-15min，流动相A的体积百分比为98-92％，流动相B的体积百分比为2-8％；15-25min，流动相A的体积百分比为92-85％，流动相B的体积百分比为8-15％；25-27min，流动相A的体积百分比为85-100％，流动相B的体积百分比为15％-0；25-30min，流动相A的体积百分比为100％，流动相B的体积百分比为0；

测定：取供试品溶液，注入超高效液相色谱仪，测定。

所述构建方法中，色谱条件：色谱柱规格：柱长150mm，内径2.1mm，粒径1.7μm；流速0.28-0.32ml/min，柱温32-35℃，检测波长254nm，以0.1％甲酸为流动相A，理论板数按对羟基苯甲酸峰计算不低于3000。

所述供试品为木鳖子仁饮片、木鳖子仁配方颗粒、木鳖子仁标准汤剂冻干粉、木鳖子药材、木鳖子配方颗粒和木鳖子标准汤剂冻干粉中的至少一种。

所述供试品溶液为水提取物；