[发明专利]木鳖子或木鳖子仁的特征图谱的构建方法及应用在审
申请号: | 202310332048.1 | 申请日: | 2023-03-30 |
公开(公告)号: | CN116183775A | 公开(公告)日: | 2023-05-30 |
发明(设计)人: | 张志强;张娟;张建辉;蔡金玲;程立伟;周永康;董晨虹 | 申请(专利权)人: | 北京康仁堂药业有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/60;G01N30/06 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 韩罗琳 |
地址: | 101301 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 木鳖子 特征 图谱 构建 方法 应用 | ||
1.木鳖子或木鳖子仁的特征图谱的构建方法,其特征在于,包括构建供试品的特征图谱,所述构建方法包括以下步骤:
供试品溶液的制备;
色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲酸为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱;
所述梯度洗脱的程序包括:0-1min,流动相A的体积百分比为100%,流动相B的体积百分比为0%;1-2min,流动相A的体积百分比为100-98%,流动相B的体积百分比为0-2%;2-15min,流动相A的体积百分比为98-92%,流动相B的体积百分比为2-8%;15-25min,流动相A的体积百分比为92-85%,流动相B的体积百分比为8-15%;25-27min,流动相A的体积百分比为85-100%,流动相B的体积百分比为15%-0;25-30min,流动相A的体积百分比为100%,流动相B的体积百分比为0;
测定:取供试品溶液,注入超高效液相色谱仪,测定。
2.根据权利要求1所述的构建方法,其特征在于,色谱条件:色谱柱规格:柱长150mm,内径2.1mm,粒径1.7μm;流速0.28-0.32ml/min,柱温32-35℃,检测波长254nm,以0.1%甲酸为流动相A,理论板数按对羟基苯甲酸峰计算不低于3000。
3.根据权利要求1或2所述的构建方法,其特征在于,所述供试品为木鳖子仁饮片、木鳖子仁配方颗粒、木鳖子仁标准汤剂冻干粉、木鳖子药材、木鳖子配方颗粒和木鳖子标准汤剂冻干粉中的至少一种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的构建方法,其特征在于,所述供试品溶液为水提取物;
优选地,在制备所述供试品溶液时,供试品质量与提取溶剂体积的比例为0.008-0.014g/ml。
5.根据权利要求1-4任一项所述的构建方法,其特征在于,所述供试品溶液的制备方法包括:取供试品,加水,超声处理,过滤;
优选地,所述超声处理的功率为700W,频率为40kHz,时间为30±min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的构建方法,其特征在于,所述构建方法还包括参照物溶液的制备;
优选地,在制备所述参照物溶液时,参照物质量与提取溶剂体积的比例为0.004-0.007g/ml;
优选地,以木鳖子对照药材作为参照物。
7.根据权利要求1-6任一项所述的构建方法,其特征在于,所述构建方法还包括对照品溶液的制备;
优选地,每1ml所述对照品溶液中对照品为2-5μg;
优选地,以对羟基苯甲酸作为对照品。
8.根据权利要求1-7任一项所述的构建方法,其特征在于,所述构建方法得到的特征图谱包括7个特征峰;
以5号峰为参照物峰,1号峰、2号峰、3号峰、4号峰、6号峰和7号峰的相对保留时间的规定值分别为:0.24、0.32、0.81、0.93、1.48和1.68;
其中,特征峰的相对保留时间在规定值的±10%。
9.一种木鳖子和木鳖子仁的鉴别方法,其特征在于,采用权利要求1-8任一项所述的构建方法得到待测样品的特征图谱,以待测样品特征图谱中3号峰和5号峰的峰面积的比值进行鉴别。
10.根据权利要求9所述的鉴别方法,其特征在于,采用式Ⅰ进行鉴别,当β1>0.3时,待测样品为木鳖子仁;
当β1≤0.3时,待测样品为木鳖子;
其中,S3为3号峰的峰面积,S5为5号峰的峰面积。
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