[发明专利]硝酸银比浊法测定二氧化锗中氯含量方法

说明书

本发明公开了一种硝酸银比浊法测定二氧化锗中氯含量方法，包括以下步骤：S1：准备硝酸银溶液、氢氧化钠溶液、硝酸BV三级、优纯级硝酸(1+1)；S2：制备氯标准溶液；S3：进行实现检测；S301：称取试样，包括氯质量分数为0.010～0.05w/％、试料量1m/g、溶液总体积50V/mL、移取溶液体积50V/mL；S302：将S301中的试料置于150mL烧杯中，用少量水湿润，加入S1中制备的3mL氢氧化钠溶液，加热溶解，然后再添加15mL水。通过本发明其方法操作简单，环保健康。

技术领域

本发明涉及二氧化锗中氯含量测定技术领域，具体为硝酸银比浊法测定二氧化锗中氯含量方法。

背景技术

高纯二氧化锗是制备还原锗锭、有机锗、催化剂、锗酸铋(BGO)及锗烷等产品的主要原料。这些产品均要求高纯二氧化锗原料中不宜含有过量的氯，国家标准规定GeO2-06、Ge02-05牌号的高纯二氧化锗中氯含量均不得大于0.05％。近几年，高纯二氧化锗在其他应用领域中，要求氯含量甚至不能大于0.01％，因此，为保证高纯二氧化锗的产品质量，必须测定其氯含量。氯及氯离子含量的测定方法主要有离子选择电极法、比浊法、离子色谱法直接滴定法、光度法和电位滴定法等，但用于高纯二氧化锗测定的报道目前只有硫氰酸汞间接分光光度法和硝酸银电位滴定法。采用硫氰酸汞间接分光光度法测定氯，因硫氰酸汞是一种剧毒试剂，如果处理不当，严重污染环境，影响分析人员的身体健康；从保护环境的意义方面出发，应该杜绝使用。硝酸银电位滴定法相对比较繁琐、复杂。所以，建立一种硝酸银比浊法测定二氧化锗中氯含量方法是非常必要的。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了硝酸银比浊法测定二氧化锗中氯含量方法。

(二)技术方案

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：硝酸银比浊法测定二氧化锗中氯含量方法，包括以下步骤：

S1：准备硝酸银溶液、氢氧化钠溶液、硝酸BV三级、优纯级硝酸(1+1)；

S2：制备氯标准溶液；

S3：进行实现检测；

S301：称取试样，包括氯质量分数为0.010～0.05w/％、试料量1m/g、溶液总体积50V/mL、移取溶液体积50V/mL；

S302：将S301中的试料置于150mL烧杯中，用少量水湿润，加入S1中制备的3mL氢氧化钠溶液，加热溶解，然后再添加15mL水，用S1的优纯级硝酸(1+1)中和至沉淀出现后，再滴加至沉淀溶解，并过量0.5mL，将试液稀释至总体积50V/mL，并混匀，然后再移取溶液于25mL比色管中；

S303：再补加S1中的优纯级硝酸(1+1)，然后加入2mL丙三醇，其中一份用水稀释，此溶液为补偿液；另一份加入2mL质量分数为5g/L的硝酸银，每加一种试剂需轻轻混匀，用水稀释混匀；

S304：将S302中的部分试液移入20mm吸收皿中，以试剂空白为参比，测量其吸光度，减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的氯的质量；

S4：绘制工业曲线

移取0-10mL S2中制备的氯标准溶液分贝置于一组25mL比色管中，然后按S303和S304进行测定，以氯的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工业曲线。

优选的，所述S1中，硝酸银溶液制备通过称取5g硝酸银(分析纯)置于棕色玻璃瓶中,加1000mL水溶解,摇匀，氢氧化钠溶液制备通过称取100g氢氧化钠(优级纯)置于塑料瓶中,加250mL水溶解,摇匀。

优选的，所述硝酸银溶液为5g/L，所述氢氧化钠溶液为400g/L。