[发明专利]硝酸银比浊法测定二氧化锗中氯含量方法

权利要求书

1.硝酸银比浊法测定二氧化锗中氯含量方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1：准备硝酸银溶液、氢氧化钠溶液、硝酸BV三级、优纯级硝酸(1+1)；

S2：制备氯标准溶液；

S3：进行实现检测；

S301：称取试样，包括氯质量分数为0.010～0.05w/％、试料量1m/g、溶液总体积50V/mL、移取溶液体积50V/mL；

S302：将S301中的试料置于150mL烧杯中，用少量水湿润，加入S1中制备的3mL氢氧化钠溶液，加热溶解，然后再添加15mL水，用S1的优纯级硝酸(1+1)中和至沉淀出现后，再滴加至沉淀溶解，并过量0.5mL，将试液稀释至总体积50V/mL，并混匀，然后再移取溶液于25mL比色管中；

S303：再补加S1中的优纯级硝酸(1+1)，然后加入2mL丙三醇，其中一份用水稀释，此溶液为补偿液；另一份加入2mL质量分数为5g/L的硝酸银，每加一种试剂需轻轻混匀，用水稀释混匀；

S304：将S302中的部分试液移入20mm吸收皿中，以试剂空白为参比，测量其吸光度，减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的氯的质量；

S4：绘制工业曲线

移取0-10mL S2中制备的氯标准溶液分贝置于一组25mL比色管中，然后按S303和S304进行测定，以氯的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工业曲线。

2.根据权利要求1所述的硝酸银比浊法测定二氧化锗中氯含量方法，其特征在于，所述S1中，硝酸银溶液制备通过称取5g硝酸银(分析纯)置于棕色玻璃瓶中,加1000mL水溶解,摇匀，氢氧化钠溶液制备通过称取100g氢氧化钠(优级纯)置于塑料瓶中,加250mL水溶解,摇匀。

3.根据权利要求2所述的硝酸银比浊法测定二氧化锗中氯含量方法，其特征在于，所述硝酸银溶液为5g/L，所述氢氧化钠溶液为400g/L。

4.根据权利要求1所述的硝酸银比浊法测定二氧化锗中氯含量方法，其特征在于，所述S2中，标准溶液制备包括氯离子标准溶液(A)：准确称取1.6485g经400～450℃灼烧过的氯化钠,置于250mL烧杯中,以适量水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀；

氯离子标准溶液(B)：移取10.0mL氯离子标准溶液(A)置于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀；

氯离子标准溶液(C)：移取10.0mL氯离子标准溶液(B)置于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。

5.根据权利要求4所述的硝酸银比浊法测定二氧化锗中氯含量方法，其特征在于，所述氯离子标准溶液(A)中，1mL溶液含1mg氯离子，所述氯离子标准溶液(B)中，1mL溶液含100μg氯离子，所述氯离子标准溶液(C)中，1mL溶液含10μg氯离子。

6.根据权利要求1所述的硝酸银比浊法测定二氧化锗中氯含量方法，其特征在于，所述S4中，氯离子的范围在0～1.6μg/mL。

7.根据权利要求4所述的硝酸银比浊法测定二氧化锗中氯含量方法，其特征在于，所述水为去离子水，其导电率小于6.67x10^-2μs.cm^-1。

8.根据权利要求1所述的硝酸银比浊法测定二氧化锗中氯含量方法，其特征在于，所述S304中实用分光光度计于波长430nm处进行测量。