[发明专利]具有杀菌清洁功效的4-氯-2-苄基苯酚衍生物的制备方法

说明书

本发明公开了具有杀菌清洁功效的4‑氯‑2‑苄基苯酚衍生物的制备方法，属于杀菌消毒技术领域。其制备方法具体如下：在相转移催化剂和碱存在条件下，化合物1和化合物2在电磁研磨下反应生成目标产物化合物3；。本发明操作方法简单，反应条件温和，反应速率快，产率较高，所用到的基础药品都廉价易得，具有成本低、工艺简单、污染少的特点，适用于大规模生产。

技术领域

本发明涉及杀菌消毒技术领域，具体涉及具有杀菌清洁功效的4-氯-2-苄基苯酚衍生物的制备方法。

背景技术

4-氯-2-苄基苯酚（BCP）是美国环保署通告允许可用于与食品接触表面清洁剂的组分，也是美国FDA批准可用于食品加工机械和容器消毒的组分，作为酚类杀菌剂，4-氯-2-苄基苯酚（BCP）在医院、宾馆、公共卫生设施，家庭等场合的杀菌、消毒、保洁等方面具有十分广泛的应用，且近几年来应用日趋广泛。

2007年，文献Journal of the American Chemical Society, vol.54, p.3315,3323报道了以对氯苯酚和苯甲醇为原料，以UDCaT-5（改性氧化锆）为催化剂，在环境安全、多相反应条件下催化酚与醇的烷基化反应，制备酚类化合物，反应过程需要高温、高压条件，生产成本高，需要开发出一种制备条件温和、成本低的4-氯-2-苄基苯酚衍生物的方法。

发明内容

本发明提供一种具有杀菌清洁功效的4-氯-2-苄基苯酚衍生物的制备方法，利用电磁研磨设备实现了4-氯-2-苄基苯酚衍生物的制备，操作方法简单，反应条件温和，反应速率快，产率较高，所用到的基础药品都廉价易得，具有成本低、工艺简单、污染少的特点，适用于大规模生产。

本发明的技术方案为：

一种具有杀菌清洁功效的4-氯-2-苄基苯酚衍生物的制备方法，具体如下：在相转移催化剂和碱存在条件下，化合物1和化合物2在电磁研磨下反应生成目标产物化合物3；

；

R为-H、-CH₃、-CN、-NO₂、-COOMe或-Cl中的一种。

优选的，化合物1和化合物2的用量比为1:(1-2.5)。

优选的，所述相转移催化剂为四丁基溴化铵(Bu₄NBr)、苄基三乙基氯化铵(C₁₃H₂₂ClN)、吡啶或三丁胺中的一种。

优选的，所述相转移催化剂的用量为化合物1摩尔量的5%-25%。

优选的，所述溶剂为四氢呋喃、乙腈或N,N二甲基甲酰胺中的一种。

优选的，所述碱为叔丁醇钾（tBuOK），碱的用量与化合物1用量的摩尔比为(1.5-2.5):1。

优选的，所述电磁研磨介质采用铁磁棒，铁磁棒的材质为SUS304不锈钢，所使用铁磁棒的重量为7-10g。

优选的，所述反应时间为1-3h。

优选的，具体制备方法如下：在空气环境下，向反应瓶中加入相转移催化剂和碱，然后将化合物1和化合物2加入到反应瓶中，再加入溶剂和铁磁棒，将反应瓶放置于反应器中反应1-3h，反应完毕后，将体系冷却至室温，用有机溶剂将瓶中的混合物溶出，加水萃取三次，取上层有机相，加入无水硫酸钠干燥，加硅胶旋干，柱层析，分离得到目标产物。

本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：