[发明专利]一种光学活性二胺衍生物盐的结晶形式及其制备方法

权利要求书

1.式I所示化合物的结晶形式，其特征在于：

其在X射线粉末衍射图中在衍射角为：6.7°，9.6°，13.8°，14.7°，15.0°，15.2°，18.6°，18.9°，21.5°，(2θ±0.2°)处具有峰。

2.根据权利要求1所述的式I所示化合物的结晶形式，其特征在于：在利用差示扫描量热法测量时，所述结晶形式在149℃至156℃的温度下具有吸热峰。

3.式I所示化合物的结晶形式的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：将任意形式的式I所示化合物分散于良溶剂中，升温至一定温度溶清，保温搅拌2-10h，向溶清后的溶液中加入反向溶剂，析晶后，降温后保温搅拌4-48h。

4.根据权利要求3所述的式I所示化合物的结晶形式的制备方法，其特征在于：所述良溶剂选自于水，甲醇，乙醇，异丙醇，DMF，DMSO中的一种。

5.根据权利要求3所述的式I所示化合物的结晶形式的制备方法，其特征在于：所述反向溶剂选自于C_1-4烷基乙酸酯，四氢呋喃，甲苯，二(C_1-4烷基)醚、(C_1-4烷基)(C_1-4烷基)醚、C_1-4烷基醚及其混合物组成的一种。

6.根据权利要求3所述的式I所示化合物的结晶形式的制备方法，其特征在于：式I所示化合物在良溶剂中的溶解温度为40-90℃，所述的析晶后降温保温的温度为10-40℃。

7.式I所示化合物的结晶形式的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：将任意形式的化学式Ⅱ表示的化合物溶解于C_1-4醇，水及其混合物的溶剂中，向反应液中加入草酸二水合物，并向溶液中加入反向溶剂使所述的化合物结晶化，在室温下搅拌6-24h使所得的晶体熟化；

8.根据权利要求7所述的式I所示化合物的结晶形式的方法，其特征在于：所述的C_1-4醇为甲醇，乙醇，异丙醇，丁醇中的一种。

9.根据权利要求7所述的式I所示化合物的结晶形式的方法，其特征在于：所述反向溶剂为甲基叔丁基醚，乙酸乙酯，乙酸异丙酯，四氢呋喃，甲苯，丙酮中的一种或几种。