[发明专利]一种替代模板分子印迹聚合物凝胶膜在苯丙胺类毒品分析中的应用在审

专利信息
申请号: 202310313874.1 申请日: 2023-03-28
公开(公告)号: CN116359421A 公开(公告)日: 2023-06-30
发明(设计)人: 谭冬芹;韩昌;王粤;王德高 申请(专利权)人: 大连海事大学
主分类号: G01N30/88 分类号: G01N30/88;G01N30/06;G01N30/08
代理公司: 大连东方专利代理有限责任公司 21212 代理人: 房艳萍;李馨
地址: 116026 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 替代 模板 分子 印迹 聚合物 凝胶 苯丙胺类 毒品 分析 中的 应用
【权利要求书】:

1.一种替代模板分子印迹聚合物凝胶膜在苯丙胺类毒品检测中的应用,其特征在于,可按以下步骤:首先,以辛弗林为替代模板分子,采用本体聚合法制备替代模板分子印迹聚合物;其次,使用该聚合物制备分子印迹功能薄膜;然后,将该吸附膜置于含有苯丙胺类毒品的水样中,充分震荡后,使用有机溶剂对该薄膜进行淋洗和洗脱,并将洗脱液在氮气下浓缩;最后,使用有机溶剂复溶,经过滤后进行仪器分析。

2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,具体按以下步骤进行操作:

(1)以辛弗林为替代模板,制备苯丙胺类毒品的替代模板分子印迹聚合物;

(2)配置琼脂糖溶液,向其中加入步骤(1)所得的聚合物,磁力搅拌均匀后,立即将所得溶液倒置模具间,冷却切割获得功能材料薄膜,再将薄膜置于0.005~0.05M的NaCl水溶液中水合0.5~2d;其中,琼脂糖溶液中琼脂糖的质量浓度为0.5%~5%,琼脂糖混合溶液中分子印迹材料的质量浓度为0.5%~10%;

(3)将步骤(2)中所得功能薄膜置于含有苯丙胺类毒品的水样中,在25℃,100~400rpm条件下震荡0.5~4h;

(4)将步骤(3)中吸附完成的薄膜置于乙腈和水的混合溶液中进行淋洗,淋洗时间为10~20min,乙腈和水的混合溶液中乙腈和水的体积比0:100~100:0;

(5)将步骤(4)中的薄膜进行洗脱,洗脱液为三氟乙酸和甲醇的混合溶液,混合溶液中三氟乙酸与甲醇的体积比0:100~10:90,洗脱时磁力搅拌转速为200~500rpm;

(6)将步骤(5)中所得的洗脱液在氮气下吹干,并使用甲醇和水的混合溶液进行复溶,0.22~0.45μm滤膜过滤后经高效液相色谱串联质谱分析;其中,甲醇和水的混合溶液中甲醇和水的体积比为20:80~60:40。

3.根据权利要求1或2所述的应用,其特征在于,步骤(1)制备替代模板分子印迹聚合物的具体步骤为:

(1)将替代模板分子辛弗林、功能单体甲基丙烯酸、交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯及引发剂偶氮二异丁腈溶解于致孔剂乙腈中,超声处理10~20min后,得到预聚合溶液;

(2)将步骤(1)得到的预聚合溶液通氮气8~20min后密封,并在5~10℃下静置2~3h;

(3)将步骤(2)中得到的溶液在50~70℃水浴中反应18~30h,将所得固体材料破碎、研磨、过筛、沉降,得到粒度在35~60μm的颗粒物;

(4)将步骤(3)所得的颗粒物置于索氏提取器中,使用甲醇和乙酸的混合溶液萃取48~72h,使用有机溶剂洗涤、干燥后即得到苯丙胺类毒品分子印迹聚合物;甲醇和乙酸的混合溶液中甲醇和乙酸的体积比为100:0~90:10;

(5)将步骤(4)中所得的材料经真空干燥后得到分子印迹聚合物粉末。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,模板分子、功能单体、交联剂、引发剂和致孔剂的摩尔比为1:2~6:15~25:0.2~0.3:10~30。

5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,干燥的条件为:60~80℃下真空干燥12~24h。

6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,磁力搅拌的条件为:将0.5%~5%琼脂糖溶液在70~90℃及转速为100~400rpm条件下至溶液透明后,加入分子印迹材料粉末,磁力搅拌混匀。

7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,加入的分子印迹聚合物粉末粒径为35~60μm。

8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,淋洗液的体积与薄膜的直径和厚度的比例为15~20mL:2.5cm:0.5mm;步骤(5)中,洗脱液的体积与薄膜的直径和厚度的比例为5~15mL:2.5cm:0.5mm。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,;步骤(5)中洗脱液与步骤(6)中甲醇和水的混合溶液的体积比为1~3:1。

10.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述苯丙胺类毒品包括苯丙胺,甲基苯丙胺,亚甲二氧基甲基苯丙胺、3,4-亚甲二氧基苯丙胺、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺、二甲氧甲苯丙胺、溴基二甲氧苯丙胺、二乙胺苯丙酮和麦司卡林中的一种或多种。

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